Оборудование и реактивы. Колба коническая на 250-500 мл с градуировкой по объе­му (если колба не отградуирована, тогда необходим также мер­ный цилиндр)

Колба коническая на 250-500 мл с градуировкой по объе­му (если колба не отградуирована, тогда необходим также мер­ный цилиндр), бюретка или пипетка градуированная на 2-5 мл со шприцем и соединительной трубкой, шприц-дозатор (пипетка) на 1 мл (2 шт.), ножницы.

Калий йодистый в капсулах по 0,5 г, раствор буферный ацетатный (рН 4,5), раствор тиосульфата натрия титрованный (0,005 г-экв/л), раствор крахмала (0,5 %).

О приготовлении растворов см. приложение 3.

1. Налейте в коническую колбу анализируемую воду до метки (например, 50 мл) либо с помощью мерного цилиндра. Колбу предварительно ополосните анали­зируемой водой.

2. Поместите в колбу при помощи шприца-дозатора или пипетки 1,0 мл ацетатного буферного раствора, содержимое колбы перемешайте.

3. Добавьте в коническую колбу содержимое одной капсулы (около 0,5 г) йодида калия. Перемешайте содержимое колбы до растворения соли.

4. Оттитровывайте выделившийся йод раствором тиосульфата. Для этого в бюретку (пипетку), закрепленную в штативе и соединенную через трубку со шприцем, наберите 2-5 мл раствора тиосульфата и титруйте пробу до слабожелтой окраски.

5. Добавьте другим шприцем-дозатором (пипеткой) 1 мл раствора крахмала (раствор в колбе синеет) и продолжайте титрование до полного обесцвечивания раствора.

Примечание. После изменения окраски пробу необходимо выдержать еще 0,5 мин. для полного протекания реакции. В случае восстановления окрас­ки необходимо добавить еще некоторое количество раствора титранта.

6.Определите общий объем раствора тиосульфата, израсходованный на титрование (как до, так и после добавления раствора крахмала).

7. Рассчитайте концентрацию суммарного остаточного активного хлора (С_АХ) в мг/л по формуле, приве­денной выше.

При необходимости анализ повторите, уменьшив (увели­чив) объем пробы.

В качестве экспрессной портативной полевой модификации метода с чувствительностью не менее 0,3-0,5 мг/л для опреде­ления активного хлора в питьевой, водопроводной и природной воде может быть рекомендовано использование раствора тиосуль­фата с концентрацией 0,0025 г-экв/л, при отборе пробы 50 мл и титрование с помощью калиброванной пипетки-капельницы. В этом случае концентрация активного хлора (С_АХ) в мг/л рассчи­тывается по формуле:

С _АХ =N• 0,1• К,

где: N – количество капель раствора тиосульфата натрия, израсхо­дованного на титрование;

0,1 – количество остаточного активного хлора в мг, соответству­ющее содержанию в 1 капле раствора тиосульфата натрия с концентрацией 0,0025 г-экв/л с учетом титрования пробы воды объемом
50 мл;

К- поправочный коэффициент для данной пипетки-капельницы, установленный экспериментальным путем и учитывающий разницу в объемах капель, отрывающийся от разных пипеток (обычно значение К близко 1).

Пример расчета. Прианализе водопроводной воды в результате титрования пробы объемом 50 мл раствором тиосульфата с кон­центрацией 0,0025 г-экв/л с помощью калиброванной пипетки-капельницы (К=0,92) на титрование израсходовано 11 капель раствора тиосульфата. Следовательно, содержание активного хлора в воде составляет:

С _АХ =11•0,1•0,92=1,0 мг/л.

Дата добавления: 2014-12-26