Иодиметрия

Определение концентрации железа в соли Мора.

Практическая работа. Установление титра перманганата калия по оксалату натрия.

1.Готовят 0,1 N раствора перманганата калия по точной навеске (или из фиксанала), используя чистую дистиллированную воду. Растворы хранят в тёмных склянках. Каждые три месяца проводят стандартизацию раствора.

2. Раствор оксалата натрия с концентрацией 0,1 N готовят из фиксанала

3. 20 мл приготовленного раствора оксалата натрия помещают в коническую колбу (на 200 мл), добавляют 10 мл серной кислоты (2N раствор), нагревают до 75 – 80 ºС и титруют раствором перманганата калия (примерно 0,1 N). При титровании перманганата калия оксалатом натрия в кислотной среде происходит следующая реакция:

Результаты проведённого титрования представлены в таблице

№ пп	Сэк (моль/л)	V(р) (мл)	V(р) (мл)
	0,1
	0,1		20,6
	0,1		20,7
	0,1		20,8

4.Рассчитываем эквивалентную концентрацию и титр раствора перманганата калия.

Первый опыт ориентировочный, а средний результат трёх повторных опытов 20.7 мл = 0, 0207 л.

Раствор перманганата калия неустойчив и его стандартизацию следует проводить каждый месяц.

1.Приготовление соли Мора.

Примерно 9,8 г соли Мора помещают в стакан ёмкостью 500 мл, растворяют в 250 мл серной кислоты, приготовленной предварительно (к 200 мл H₂O осторожно прибавлено 50 мл концентрированной серной кислоты), количественно переносят в мерную колбу на 500 мл, разбавляют водой до метки.

2. Определение концентрации железа.

К 20 мл приготовленного раствора соли Мора прибавляют 10 мл серной кислоты (2N раствора). Титруют раствором перманганата калия с уже установленной концентрацией.

При титровании раствора соли Мора раствором перманганата калия в кислотной среде происходит следующая реакция

Результаты проведённого титрования представлены в таблице.

№ пп	Сэк (моль/л)	V(р) (мл)	V(р) (мл)
	9,68·10^– 2	10,8
	9,68·10^– 2	10,6
	9,68·10^– 2	10,5
	9,68·10^– 2	10,5

3. Проводят расчёт.

Первый опыт ориентировочный, среднее из трёх последующих опытов используют для расчёта точной концентрации. Расчёт проводят по следующим формулам

Устанавливают титр соли Мора

Иодиметрия – это метод определения восстановителей прямым титрованием стандартным раствором йода. В основе метода лежит полуреакция

Так как йод плохо растворим, то рабочим раствором служит раствор йода в растворе иодида калия. В результате растворения образуется комплекс дииодоидат(I) калия.

Стандартный потенциал редокс-пары Е = 0,54 В.

Так как окислительно-восстановительный потенциал редокс-пары невелик, этот окислитель значительно слабее перманганата калия и дихромата калия, то есть им можно оттитровать восстановители, у которых стандартный потенциал редокс-пары меньше 0,2 В. Это,например, тиосульфат натрия, трихлоростаннат водорода и др. Обычно используют 0,1н раствор йода в иодиде калия.

Условия проведения иодиметрического титрования

1. Титрование следует проводить на холоду во избежание улетучивания йода.

2. Для определения конечной точки титрования используют безиндикаторный метод то есть появление жёлтой окраски при добавлении первой избыточной капли йода после точки эквивалентности. Для более чёткого фиксирования конечной точки титрования добавляют к титруемому раствору несколько капель CCl₄ или CHCl₃. При встряхивании йод переходит в органическую фазу, окрашивая её в фиолетовый цвет.

3. В качестве индикатора в иодиметрическом методе можно использовать свежеприготовленный (обычно 1%) раствор крахмала, который окрашивается в синий цвет в присутствии даже следовых количеств йода. Титрование ведут до появления неисчезающей синей окраски раствора.

Дата добавления: 2014-12-26