Давлении

Простая перегонка при атмосферном

Простая перегонка применяется в том случае, когда температуры кипения веществ, входящих в состав перегоняемой смеси, значительно отличаются друг от друга – удовлетворительное разделение возможно при условии, что разница в температурах кипения перегоняемых жидкостей не менее 80 ºС. Простая перегонка удобна для очистки веществ от труднолетучих примесей. Если различие в температурах кипения меньше, для удовлетворительной очистки необходимо применять другие виды перегонки, например, фракционную.

Установка для простой перегонки (рис. 17) состоит из колбы Вюрца, термометра, нисходящего холодильника, аллонжа и приемника. Размер колбы Вюрца должен быть таким, чтобы перегоняемая жидкость не занимала более 2/3 вместимости колбы.

Часто при перегонке температура кипящей жидкости вследствие перегрева несколько выше, чем температура пара. Перегрев приводит к сильным толчкам, в результате которых вещество вместе с примесями может быть переброшено в приемник. Для предотвращения или ослабления толчков при кипении до начала перегонки в перегонную колбу вносят «кипелки» – 2–3 кусочка пористого фарфора размером 3–5 мм. Во время кипения жидкости из «кипелок» постепенно мельчайшими пузырьками выходит воздух, облегчая образование больших пузырьков пара и обеспечивая спокойное и равномерное кипение.

«Кипелки» ни в коем случае нельзя бросать в горячую жидкость – быстрое парообразование может вызвать разбрызгивание жидкости из колбы!

Пробку с термометром укрепляют в горле перегонной колбы таким образом, чтобы ртутный шарик находился примерно на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки, для того чтобы он хорошо омывался парами перегоняемого вещества и правильно показывал температуру кипения той жидкости, которая собирается в приемнике.

Холодильник, из которого конденсат не попадает обратно в перегонную колбу, а направляется в приемник, называется прямым или нисходящим холодильником. Если температура перегоняемой жидкости ниже 150 ºС, в качестве прямого холодильника используется холодильник с водяной рубашкой – холодильник Либиха (см. рис. 2, б). Следует следить за тем, чтобы во время перегонки вода непрерывно поступала в холодильник и эффективно охлаждала внутреннюю трубку, так как в противном случае пары жидкости не будут конденсироваться и может возникнуть пожар или взрыв. Если температура перегоняемой жидкости выше 150 ºС, воду в водяной рубашке не включают, так как из-за большой разности температур стеклянный холодильник может лопнуть. Для перегонки таких жидкостей следует применять воздушный холодильник – прямую стеклянную трубку без рубашки (см. рис. 2, а).

Холодильник соединяют с аллонжем, снижающим потери низкокипящего вещества за счет испарения. Приемником могут служить различные плоскодонные колбы (не стаканы, в которых велика поверхность испарения). Все детали установки, кроме аллонжа и приемника, плотно соединяются друг с другом на пробках.

Каждая установка должна иметь сообщение с атмосферой! Иначе при нагреве и повышении давления возможен взрыв!

В установке для простой перегонки сообщение с атмосферой осуществляется между аллонжем и приемником, здесь пробки быть не должно. Когда перегоняют гигроскопические вещества, которые необходимо защитить от влаги, приемник соединяют со специальным аллонжем через пробку. Связь с атмосферой обеспечивает аллонж с отводом для хлоркальциевой трубки (рис. 3, д). Если перегоняют легкоиспаряющиеся жидкости, приемник помещают в баню со льдом.

Выбор нагревательного прибора зависит от температуры кипения перегоняемой жидкости, ее горючести и взрывоопасности. Работа с низкокипящими жидкостями (диэтиловый эфир – t_к 36 ºС, петролейный эфир – t_к 30÷80 ºС) требует особой осторожности – их следует нагревать теплой водой без нагревательного прибора. Жидкости с температурой кипения от 50 до 80 ºС перегоняют на водяной бане, которую нагревают на плитке или газовой горелке, пламя горелки при этом не должно выходить за края бани. Жидкости с температурой кипения более 80 ºС нагревают на асбестовой сетке, воздушной или песчаной бане. Чтобы обеспечить равномерное нагревание и избежать перегрева, перегонную колбу следует нагревать на одном из видов жидкостных бань (водяная, масляная, металлическая, солевая), причем всегда нужно следить за температурой в бане.

Установку для простой перегонки собирают на трех штативах следующим образом:

- на первом штативе ставят горелку; на расстоянии 6–8 см от кончика горелки закрепляют кольцо, на которое помещают асбестовую сетку или баню; на штативе лапкой закрепляют круглодонную колбу с насадкой Вюрца с пробкой на отводе;

– на втором штативе наклонно закрепляют холодильник Либиха, не присоединяя его к колбе, причем трубка для отвода воды из холодильника и винт, закрепляющий холодильник в лапке, должны быть сверху;

– сначала регулируют наклон, затем высоту холодильника таким образом, чтобы он оказался на прямой линии с отводом насадки Вюрца, после чего откручивают винт лапки холодильника и надвигают его на отвод насадки Вюрца, соединяют с пробкой и слегка закручивают винт;

– после этого на пробку холодильника надевают аллонж, кончик которого без пробки опускают в приемник, стоящий на сетке с кольцом, укрепленном на третьем штативе;

– в последнюю очередь в колбу вставляют термометр на пробке.

При соединении частей прибора надо всегда стремиться, чтобы руки были как можно ближе к месту соединения. Крепить колбы в зажимах следует не за середину горла, а около пробки и не слишком жестко. Необходимо всегда обращать внимание на наличие прокладок на зажимах и захватах лапок.

После того, как установка собрана и показана преподавателю, вынимают пробку с термометром, заливают перегоняемую жидкость, бросают для равномерного кипения «кипелки», вставляют пробку с термометром, включают проточную воду в холодильнике, зажигают горелку и начинают перегонку. Нагревание регулируют таким образом, чтобы при перегонке в приемник в течение одной секунды стекали не более 1–2 капель дистиллята.

Перегонку прекращают, когда в колбе останется 1–2 см³ жидкости. Никогда не перегоняют досуха! Многие вещества при перегонке окисляются в гидроперекиси, которые накапливаются к концу перегонки и в сухом состоянии взрываются.

После окончания перегонки установку охлаждают, разбирают в обратном порядке, посуду моют и сушат, использованные «кипелки» выбрасывают.

Дата добавления: 2014-12-26