Ход работы

B-Нафтолоранж

Основные реакции:

Реактивы: сульфаниловая кислота 5 г, гидроксид натрия 2 моль/дм³ раствор 12.5 см³, нитрит натрия 2 г, соляная кислота 2 моль/дм³ раствор 12.5 см³, гидроксид натрия 2 г, хлорид натрия 25 г.

Посуда и приборы: стаканы химические, колба Бунзена, воронка Бюхнера, предохранительная склянка (рис. 21).

В стакане растворяют при легком нагревании 5 г кристаллической сульфаниловой кислоты в 12,5 см³ 2 моль/дм³ раствора NaOH (рис. 21, а). Поскольку сульфаниловая кислота плохо растворима в воде, ее переводят в растворимую натриевую соль. Полученный раствор должен иметь щелочную реакцию (рН 10) по универсальному индикатору. Затем раствор охлаждают водой и добавляют раствор 2 г нитрита натрия в 35 см³ воды.

Полученный раствор 4–5 порциями, при перемешивании, вливают в 12,5 см³ 2 моль/дм³ соляной кислоты, предварительно охлажденной до 0–10 ºС (рис. 21, б). Образовавшаяся диазобензолсульфокислота частично выпадает в осадок. После окончания диазотирования, которое продолжается 10–15 мин, раствор должен иметь кислую реакцию по универсальной индикаторной бумаге.

В стакане растворяют 2 г NaOH в 40 см³ воды, в полученный раствор вносят 3,6 г b-нафтола и приливают при перемешивании взвесь диазотированной сульфаниловой кислоты. Перемешивание продолжают 30 мин. Затем для уменьшения растворимости красителя прибавляют 25 г NaCl и для кристаллизации оставляют стоять стакан на льду 1 ч, периодически перемешивая смесь (рис. 21, б).

а б в

Рис. 21. Схемы установок для синтеза b-нафтолоранжа:

а – растворение сульфаниловой кислоты;

б – охлаждение и кристаллизация;

в – вакуумное фильтрование

Выпавшие в осадок оранжево-желтые кристаллы красителя, отфильтровывают на воронке Бюхнера (рис. 21, в), промывают холодной водой и сушат на воздухе.

Дата добавления: 2014-12-26