Перегонка с водяным паром

Ректификация

Как простая, так и фракционная перегонка не дают возможности провести полное разделение компонентов смеси и получить их в чистом виде. Для достижения наиболее полного разделения компонентов применяют ректификацию.

Ректификацией называется многократная дистилляция, осуществляемая при противотоке пара и жидкости. Для ректификации к перегонной колбе присоединяют ректификационную колонку. Эффективность колонки зависит от ее высоты, характера насадки, количества флегмы, качества теплоизоляции и измеряется числом «теоретических тарелок» (ТТ).

Число ТТ колонки соответствует числу простых перегонок, которые надо было бы произвести, для того чтобы добиться такого же разделения, как при однократной перегонке по всей колонке.

В качестве насадок для обеспечения тесного соприкосновения паров с жидкостью используют стеклянные бусы, кольца, спирали, короткие обрезки стеклянных трубок или проволоки из нержавеющей стали.

На эффективных ректификационных колонках, используемых в промышленности или в научных исследованиях, можно разделить жидкости, отличающиеся по температуре кипения менее чем на 2 ºС. Обычные лабораторные колонки позволяют разделять жидкости с разницей температур кипения не менее 10 ºС.

Перегонка с водяным паром является эффективным методом очистки органических соединений, нерастворимых или трудно растворимых в воде. Она используется в тех случаях, когда продукт реакции загрязнен труднолетучими смолистыми примесями. Этот метод позволяет перегонять высококипящие вещества при температуре значительно меньшей, чем их температура кипения.

Установка для перегонки с паром состоит из парообразователя, тройника с зажимом, перегонной колбы, холодильника Либиха, аллонжа и приемника (рис. 19).

В качестве парообразователя используют металлический сосуд с предохранительной трубкой, доходящей до дна и предохраняющей систему от резкого повышения давления. Парообразователь соединяют с перегонной колбой через тройник резиновой трубкой (зажим открыт). В качестве перегонной колбы применяют круглодонную колбу вместимостью 500–1000 см³. Стеклянная трубка, подводящая пар, должна быть несколько согнута

внизу и доходить до дна колбы. Колбу устанавливают наклонно (угол 60º к плоскости сетки), чтобы летящие при перегонке брызги не попали в отводящую пары трубку; эта трубка должна лишь немного выходить из пробки. Другой конец отводящей пары трубки соединяют с холодильником, а последний – с аллонжем.

Только после того как прибор собран, в колбу наливают перегоняемое вещество с небольшим количеством воды, чтобы колба была заполнена не более чем на 1/3 ее вместимости. Парообразователь заполняют водой на 2/3 его вместимости и нагревают до кипения. Одновременно на сетке нагревают почти до кипения перегонную колбу, для того чтобы избежать конденсации водяных паров в колбе и увеличения за счет этого объема жидкости. Подогрев колбы на маленьком пламени продолжают в течение всей перегонки. Когда из паробразователя пойдет сильная струя пара, зажим на тройнике закрывают и начинают перегонку. Через жидкость в колбе должна проходить довольно сильная струя пара. Выходящие из колбы пары конденсируются в холодильнике и поступают в приемник в виде эмульсии. Если вещество осаждается в холодильнике в виде кристаллов, то периодически на короткое время выключают подачу воды в холодильник и усиливают нагрев паровика, чтобы сильной струей пара расплавить образовавшиеся кристаллы. Вновь впускание воды в холодильник нужно проводить осторожно. При перегонке кристаллических веществ аллонж применять не следует.

Перегонку ведут до появления прозрачного дистиллята. После окончания перегонки сначала открывают зажим на тройнике, затем выключают нагрев, иначе при охлаждении парообразователя в нем создается вакуум, и жидкость из перегонной колбы может быть втянута в паровик.

Дата добавления: 2014-12-26