Ход работы. Изоамилацетат – душистое синтетическое вещество, обладает грушевым запахом

Изоамилацетат

Изоамилацетат – душистое синтетическое вещество, обладает грушевым запахом. Входит в состав пищевых эссенций, которые используются в кондитерской, ликеро-водочной промышленности, при производстве безалкогольных напитков, сиропов, сухих киселей, мороженого.

Основная реакция:

Реактивы: уксусная кислота ледяная 17 см³, изоамиловый спирт 26 см³, серная кислота (ρ=1,83 г/см³) 0,5 см³, гидрокарбонат натрия водный раствор с массовой долей 5 % 20 см³, сульфат натрия прокаленный.

Посуда и приборы: круглодонная колба (100 см³), холодильник, водоотделитель, делительная воронка, установка для перегонки, колбы плоскодонные (рис. 23).

На платформу штатива устанавливают горелку. На высоте 6–8 см от кончика горелки закрепляют кольцо. На кольцо ставят песчаную баню, на 2/3 заполненную песком. На песок ставят круглодонную колбу (100 см³) и закрепляют ее в лапке на штативе. В колбу помещают 26 см³ изоамилового спирта, 17 см³ ледяной уксусной кислоты, 0,5 см³ концентрированной H₂SO₄ и 2 «кипелки», закрывают пробкой с водоотделителем. В водоотделитель вставляют пробку с обратным водяным холодильником (рис. 23, а). В холодильник подают воду, включают горелку.

В процессе нагревания реакционной смеси в водоотделителе образуются два слоя: нижний – водный и верхний – образовавшийся эфир и не прореагировавшие уксусная кислота и спирт. Верхний слой стекает обратно в реакционную колбу. Реакцию ведут до тех пор, пока в водоотделителе не перестанет увеличиваться водный слой.

Охладив установку, содержимое реакционной колбы и водоотделителя сливают в делительную воронку (рис. 23, б). После отстаивания нижний водный слой сливают, а эфирный слой 3 раза промывают: 1) водой; 2) водным раствором с массовой долей гидрокарбоната калия 5 %; 3) вновь водой (до нейтральной реакции). Промытый эфир сливают в сухую колбу и сушат безводным Na₂SO₄ (рис. 23, в).

Обезвоженный эфир декантируют в круглодонную колбу (50 см³) и очищают перегонкой (рис. 23, г). Основная фракция отгоняется при 136÷142 ºС.

а б в

г

Рис. 23. Схемы установок для синтеза изоамилацетата:

а – нагревание с водоотделителем и обратным

холодильником;

б – промывание в делительной воронке;

в – обезвоживание;

г – простая перегонка

Дата добавления: 2014-12-26