Лабораторная работа. Кристаллизация

Кристаллизация

Кристаллизацией называют процесс образования и роста кристаллов из раствора, расплава или газовой среды. Это один из важнейших методов, применяемых для очистки твердых органических веществ. Он основан на различной растворимости органического вещества и сопутствующих ему примесей в данном растворителе при различных температурах.

Загрязненное примесями вещество растворяют при нагревании в подходящем растворителе, а затем горячий раствор отфильтровывают от нерастворимых примесей и дают охладиться. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат.

В качестве растворителей применяют этиловый спирт, ацетон, бензол, хлороформ, диоксан, уксусную кислоту, петролейный эфир, воду и др. Если данные о растворимости очищаемого кристаллизацией вещества отсутствуют, то растворитель подбирают опытным путем. Хорошо подобранный растворитель при температуре, близкой к точке кипения, должен растворять, по крайней мере, в пять раз больше вещества, чем при комнатной температуре. Иногда, если очищаемое вещество хорошо растворяется в растворителе при нагревании, но плохо кристаллизуется из него при охлаждении, кристаллизацию проводят из смеси различных растворителей, умело подобрав их соотношение.

В общем случае необходимо учитывать следующие требования к растворителям:

1) растворитель должен хорошо растворять вещество при нагревании

и плохо — при охлаждении;

2) растворитель не должен химически взаимодействовать с очищае­мым веществом;

3) растворитель желательно применять в минимальном количестве (иначе растворенное вещество не будет полностью выделяться при охла­ждении).

Из горячего раствора сначала кристаллизуется то вещество, которое труднее растворяется в данном растворителе или присутствует в большем количестве.

Чтобы вызвать процесс кристаллизации в пересыщенном растворе, в него добавляют в качестве «затравки» несколько кристаллов того вещества, которое необходимо выкристаллизовать. Помогает и потирание стенок сосуда с раствором стеклянной палочкой.

Довольно часто при проведении процесса кристаллизации применяют активированный уголь. Из-за высокой абсорбционной активности он хорошо удаляет из раствора окрашенные загрязнения и различные смолообразные продукты. Однако активированный уголь нельзя добавлять к сильно нагретому раствору, так как это может привести к выбросу жидкости за счет ее бурного вскипания.

Навеску очищаемого вещества (5-6 г) помещают в химический стакан, приливают небольшое количество (120 – 130 мл) растворителя (чаще всего воду) и, перемешивая стеклянной палочкой, нагревают почти до кипения до тех пор, пока основная масса взятого вещества не перейдет в раствор.

если при растворении раствор окажется окрашенным, его охлаждают до 40-60 °С, добавляют к нему 5 – 10 г активированного угля и кипятят 3 – 5 минут. Затем горячий раствор быстро фильтруют с помощью стеклянной воронки с бумажным фильтром, вставленным в предварительно нагретую воронку для горячего фильтрования.

Горячий фильтрат охлаждают в бане со льдом. При этом происходит обильное выделение осадка, выпавшие из холодного раствора кристаллы слегка перемешивают стеклянной палочкой и в виде кашицы заливают в прибор для фильтрования при уменьшенном давлении (рисунок 14). Фильтруют до тех пор, пока из воронки Бюхнера не прекратят падать капли жидкости.

Воронку Бюхнера вместе с осадком отделяют от колбы Бунзена и извлекают осадок. Влажное вещество сушат на воздухе, между листами фильтровальной бумаги, в сушильном шкафу, эксикаторе – в зависимости от его природы.

Задание. Очистить от примесей методом кристаллизации одно из следующих веществ: бензойная кислота, салициловая кислота, нафталин. Определить температуру плавления и степень выделения.

Блок схема кристаллизации

В – вещество, П – примеси, Р – растворитель.

В + П

Р П В

ОХЛАЖДЕНИЕ

НАГРЕВ

Дата добавления: 2015-03-29