Лабораторная работа. Экстракция. Высушивание жидких веществ

Высушивание органических веществ

Вещества, полученные после очистки, содержат, как правило, следы растворителей (воду, спирт, эфир и др.), которые удаляют высушиванием. Способ высушивания определяется природой вещества, его агрегатным состоянием и характером растворителя.

Твердые вещества обычно сушат на воздухе при комнатной темпе­ратуре или в сушильном шкафу при повышенной температуре. В последнем случае температура в шкафу должна быть значительно ниже температуры плавления вещества. Для более эффективного высушивания применяют эксикаторы, на дно которых помещают подходящие осушители (Р₂О₅, безводные СаС1₂, МgS0₄ и др.). Для ускорения процесса высушивания используют вакуум-эксикатор.

Жидкие вещества высушивают с помощью твердых неорганических веществ, способных поглощать воду и образовывать при этом кристаллогидраты (таблица 1).

Таблица 1- Осушители и их применение

Осушитель	Можно сушить	Нельзя сушить
Оксид фосфора (V)	Нейтральные и кислые газы, углеводороды и их галогенопроизводные, растворы кислот	Основания, спирты, простые эфиры, хлороводород, фтороводород
Серная кислота	Нейтральные и кислые газы	Ненасыщенные углеводороды, спирты, кетоны, основания
Гидроксид калия, гидроксид натрия	Аммиак, амины, простые эфиры, углеводороды	Альдегиды, кетоны
Карбонат калия	Амины, кетоны	Вещества с кислотными свойствами
Металлический натрий	Углеводороды, третичные амины, простые эфиры	Хлорпроизводные углеводородов (возможен взрыв!), спирты, кислоты
Хлорид кальция	Углеводороды, простые эфиры, нейтральные газы, галогенопроизводные углеводородов, нитросоединения	Спирты, аммиак, альдегиды, кетоны
Сульфат магния, сульфат натрия	Углеводороды и их галогенопроизводные, альдегиды, кетоны, кислоты, сложные эфиры, простые эфиры, нитросоединения	Спирты, аммиак, альдегиды, кетоны

Эти осушители не должны взаимодействовать с веществом и растворителем. Жидкость или раствор встряхивают с небольшим количеством (не более 1—3% от массы раствора) подходящего осушителя: прокаленного хлорида кальция, сульфата натрия, сульфата магния и др. После этого сосуд, содержащий жидкость и осушитель, закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой и оставляют стоять некоторое время. Часто осушитель приходится менять несколько раз, добиваясь полного устранения влаги. Затем жидкость отфильтровывают или осторожно сливают.

Задание. Выделить экстракцией анилин из водного раствора толуолом. Определить константы выделенного анилина и сопоставить с литературными данными.

Блок-схема экстракции

В – вещество, Р – растворитель

В₁ + В₂

Экстракция

Простая перегонка

Блок схема высушивания

В₁ + Н₂О

Тв. осушитель

Осушитель + Н₂О

Дата добавления: 2015-03-29