Лабораторная работа. Возгонка

Возгонка (сублимация)

Возгонка, или сублимация, связана с переходом кристаллического вещества, нагретого ниже его температуры плавления, в парообразное состояние (минуя жидкую фазу), а затем при охлаждении — опять в твердое состояние. Этим способом хорошо очищаются вещества, если летучесть сопутствующих загрязнений отличается от летучести основного вещества. Возгонкой можно хорошо очистить бензойную кислоту, антрацен, нафталин, иод, серу и др.

Возгонку можно проводить при нормальном и пониженном давлении. Ее проводят или в фарфоровой чашке, покрытой конической воронкой, или, при сублимации небольших количеств веществ, можно пользоваться часовыми стеклами (рисунок 19).

а - на часовых стеклах; б -в фарфоровой чашке с воронкой: 1 — фильтр с отверстиями; 2 — воронка с ватным тампоном; 3 — фарфоровая чашка; 4 — часовые стекла

Рисунок 19 – Возгонка веществ

Вещество, содержащее примеси измельчают, помещают в фарфоровую чашку, которую накрывают перевернутой стеклянной воронкой. Отводную трубку воронки закрывают куском ваты. Между чашкой и воронкой помещают фильтровальную бумагу с небольшими отверстиями во многих местах для пропускания паров. Это делают для того, чтобы кристаллы вещества, образовавшиеся на холодной поверхности воронки, не падали опять на возгоняемое вещество. Воронку охлаждают, прикладывая к наружной поверхности смоченный в воде кусок ткани.

Фарфоровую чашку с веществом медленно и осторожно нагревают на бане. Необходимо помнить, что даже небольшой перегрев может привести к термическому разложению очищаемого вещества.

Задание. Очистить от примесей методом возгонки бензойную кислоту в количестве 1 – 3 г. Определить температуру плавления, сопоставить с литературными данными. Вычислить степень выделения вещества из смеси.

Блок схема возгонки

В – вещество; П – примесь.

ОХЛАЖДЕНИЕ

КОНДЕНСАЦИЯ

ВОЗГОНКА

тв. В + П

Упругость паров

В >> П

НАГРЕВ

5 Определение основных физических констант органических веществ

Каждое органическое вещество характеризуется определенными температурами плавления и кипения, плотностью, показателем прелом­ления и т. д. Эти величины называются физическими константами. С их помощью можно определить (идентифицировать) вещество, а также ус­тановить его чистоту. Для этого определяют некоторые физические кон­станты вещества и сравнивают их с литературными данными.

Дата добавления: 2015-03-29