Экстракция

Лабораторная работа. Перегонка с водяным паром

Собирают установку согласно рисунку 16.

Парообразователь заполняют водой приблизительно до половины и соединяют через тройник 2 с колбой. Колбу плотно закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. В одно из них помещают стеклянную трубочку, нижний конец которой доходит почти до дна колбы, а верхний с помощью короткой резиновой трубки соединяют через тройник с парообразователем. Во второе отверстие вставляют короткую, изогнутую под углом в 30—45° стеклянную трубку, соединяющую колбу с холодильником. На тройник, который связывает между собой парообразователь и колбу, надевают короткую резиновую трубку с зажимом. Зажим остается открытым до начала перегонки для того, чтобы в перегонной колбе не собирался конденсат в результате охлаждения водяных паров. В колбу помещают вещество, собирают прибор и подогревают парообразователь. Одновременно подог­ревают колбу. Как только начнет образовываться пар, нагревающий жид­кость в перегонной колбе, резиновую трубку, надетую на тройник, за­крывают зажимом. Спустя некоторое время в приемнике собирается эмульсия (вещество в воде), расслаивающаяся при стоянии. В зависимости от плотности перегоняемое вещество будет образовывать верхний или нижний слой. Перегонку заканчивают, когда в холодильнике будут образовываться капли чистого дистиллята (воды). Затем открывают зажим на тройнике (чтобы жидкость из колбы не засосалась в парообразователь) и выключают парообразователь.

Задание Очистить анилин (50 – 70 мл) от смолистых примесей перегонкой с водяным паром. Полученный дистиллят оставить для экстракции.

Экстракция, или извлечение, – это способ разделения твердых или жидких смесей, основанный на различной растворимости компонентов смеси в различных растворителях.

4.4.1 Экстракция жидкостей

Чаще всего экстрагированию приходится подвергать водные растворы. Для этого пользуются делительной воронкой, в которую наливают раствор, содержащий экстрагируемое вещество и экстрагирующую жидкость, т. е. растворитель, в котором это вещество растворяется лучше. Для проведения экстракции берут растворитель в объеме, примерно равном объему смеси. Растворитель должен:

а) мало растворяться в другом растворителе, который содержит экс­трагируемое вещество;

б) заметно лучше растворять экстрагируемое вещество, чем раство­ритель, из которого это вещество экстрагируется;

в) не должен химически взаимодействовать ни с экстрагируемым веществом, ни с растворителем, в котором оно растворено;

г) быть сравнительно безопасным;

д) иметь невысокую температуру кипения.

При экстрагировании водных растворов иногда получаются стойкие эмульсии. Чтобы их разрушить раствор насыщают неорганической солью или оставляют эмульсии на некоторое время для расслаивания.

Делительную воронку, содержащую раствор экстрагируемого веще­ства и растворитель (не более 2/3 ее объема), закрывают пробкой и осто­рожно встряхивают, придерживая при этом пробку указательным пальцем (рисунок 17).

а - распределение вещества между двумя несмешивающимися растворителями: 1 – верхнее отверстие с пробкой; 2 – растворитель; 3 – экстрагируемое вещество в другом растворителе; 4 – кран; б – положение делительной воронки при стравливании избыточного давления

Рисунок 17 – Экстрагирование жидкостей в делительной воронке

В воронке может повышаться давление за счет испарения растворителя, поэтому нужно периодически открывать кран и выпускать пары растворителя (при этом воронку держат трубкой вверх и в сторону от стоящего рядом товарища). Кран воронки при этом также должен «смотреть» вверх. После встряхивания делительную воронку закрепляют в штативе и оставляют в покое до полного разделения слоев. Затем открывают пробку и, осторожно открывая кран, медленно сливают нижний слой в стакан, стараясь не слить вместе с нижним слоем и верхний. Оставшийся слой (экстракт) выливают через верхнее отверстие воронки в другую посуду и сушат подходящим осушителем. После этого растворитель отгоняют. Обычно это не вызывает никаких затруднений, так как растворители, применяемые для экстракции, кипят при сравнительно низких температурах.

4.4.2 Экстракция твердых веществ.

Когда необходимо извлечь орга­ническое вещество из твердой смеси, содержащей другие веще­ства, которые нерастворимы ни в органических растворителях, ни в воде, то предварительно измельченную смесь нагревают с соответствующим растворителем в колбе с обратным холодиль­ником и фильтруют через воронку для горячего фильтрования. Для более полной экстракции твердых веществ часто пользуются ме­тодом непрерывной экстракции в экстракторе Сокслета (рисунок 18). 1 – экстрагируемое вещество; 2 – пористая гильза; 3 – трубка сифона; 4 – растворитель Рисунок 18 – Прибор Сокслета для экстрагирования твердых веществ

Дата добавления: 2015-03-29