КАТЕГОРИИ: Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748) |
Тема №: Анализ лекарственных средств, производных 8-замещенных хинолина: хинозол, хиниофон, нитроксолин
Цель: Освоить методики оценки качества лекарственных препаратов, производных 8-замещенных хинолина. Задачи обучения: приобрести экспериментальные навыки по проведению качественной и количественной оценки лекарственных препаратов: хинозола, хиниофона, нитроксолина, хлорхинальдол. Основные вопросы темы: 1. Производные 8-замещенных хинолина как антибактериальные лекарственные средства. 2. Физические и химические свойства лекарственных препаратов, производных 8-оксихинолина. 3. Частные химические свойства и реакции подлинности для хинозола, хиниофона и нитроксолина. 4. Методики количественного определения препаратов 8-оксихинолина. Методы обучения и преподавания: устный опрос обучающихся с презентацией основных вопросов по теме занятия на слайдах. Литература: 1. Арзамасцев А.П. Фармацевтическая химия: учебное пособие, 3-е изд., испр. – М.: ГЭОТАР-Медиа, 2008. – 640 с. 2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: учебное пособие, 2-е изд. – М.: МЕДпресс-информ, 2008. – 616 с. 3. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Э.Н. Аксенова, О.П. Андрианова, А.П. Арзамасцев и др. – М.: Медицина, 2001. – 384 с. 4. Лабораторные работы по фармацевтической химии /Под ред. В.Г. Беликова. – М.: Высшая школа, 1989. – 375 с. Контроль (вопросы и ситуационные задачи): 1. Какие препараты, производные 8-оксихинолина, применяют в медицинской практике? 2. Каковы физико-химические свойства хинозола, хиниофона, нитроксолина? 3. Могут ли хинозол и хиниофон образовывать азокраситель? Ответ обоснуйте. 4. Реакция подлинности с хлоридом железа (III) является общей на хинозол и хиниофон. Напишите уравнения химических реакций. Укажите функциональную группу, которая взаимодействует с реактивом. Идентичны по окраске продукты взаимодействия препаратов с хлоридом железа (III)?
5. Какой объем титранта (0,1 М раствора гидроксида натрия) должен быть израсходован на титрование навески хинозола массой 0,2044 г? 6. На навеску хинозола массой 0,1986 г затрачено при титровании 10,1 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия. Каково содержание хинозола в препарате? Сравните с данными ГФ Х.
ПРИЛОЖЕНИЕ Задание 1 – Установить подлинность лекарственных препаратов, производных 8-замещенных хинолина а) Хинозол 1. К 5 мл раствора препарата (1:10) прибавляют 1-2 капли раствора хлорида железа (III). Появляется синевато-зеленое окрашивание. 2. К 1 мл раствора препарата (1:10) прибавляют раствор карбоната натрия. Образуется осадок, растворимый в избытке реактива. 3. К 2 мл раствора препарата (1:10) прибавляют 0,5 мл разведенной хлороводородной кислоты и 0,5 мл раствора хлорида бария. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных кислотах. б) Хиниофон 1. К 10 мл раствора препарата (1:10) прибавляют 5 мл раствора хлорида бария. Выпадает желтый осадок, растворимый в разведенной хлороводородной кислоте. 2. К 10 мл раствора препарата (1:10) прибавляют 1 каплю раствора хлорида железа (III). Появляется зеленое окрашивание. 3. Нагревают 0,1 г препарата с 1-2 мл разведенной азотной кислоты; выделяются фиолетовые пары йода. в) Нитроксолин
г) Хлорхинальдол
Задание 2 – определить чистоту лекарственных препаратов, производных 8-замещенных хинолина а) Хинозол 1. Кислотность: значение рН 5 %-ного водного раствора, измеренное на иономере, должно быть в пределах 2,4-3,4. 2. 0,5 г препарата помещают в делительную воронку, растворяют в 30 мл воды, приливают 10 мл эфира, 0,2 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия и энергично встряхивают. 5 мл эфирного слоя переносят в пробирку, приливают 1 мл воды, 3-4 капли 0,1 н раствора серной кислоты и сильно встряхивают. Отстоявшийся водный слой должен иметь желтое окрашивание (предел кислотности).
б) Хиниофон 1. Свободный йод. Взбалтывают 0,2 г препарата в пробирке с 2-3 мл хлороформа. Слой хлороформа не должен окрашиваться в фиолетовый цвет. 2. Тяжелые металлы. Около 0,5 г препарата (точная навеска) помещают во взвешенный тигель, смачивают 2 мл концентрированной серной кислоты, осторожно нагревают на сетке до удаления паров серной кислоты и прокаливают до постоянной массы. Остаток в пересчете на гидрокарбонат натрия (фактор пересчета 1,1827) должен быть впределах 24-26 % и не должен содержать тяжелых металлов более чем в 10 мл эталонного раствора, т.е. не более 0,001 %. в) Нитроксолин г) Хлорхинальдол Задание 3 – Выполнить количественное определение лекарственных препаратов, производных 8-замещенных хинолина а) Хинозол Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды в колбе с притертой пробкой, прибавляют 20 мл хлороформа и титруют при энергичном встряхивании 0,1 М раствором гидроксида натрия до появления розового окрашивания водного слоя (индикатор – фенолфталеин). 1 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия соответствует 0,01942 г хинозола, которого в препарате должно быть не менее 98,0 %. б) Хиниофон Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют при нагревании в 30 мл разведенной уксусной кислоты, прибавляя 1 г цинковой пыли и кипятят в течение 20 мин, доливая время от времени уксусную кислоту до первоначального объема. Горячий раствор фильтруют в колбу вместимостью 200 мл. Колбу и фильтр промывают 3 раза водой по 15 мл, прибавляют 5-7 капель раствора эозината натрия и титруют 0,1 М раствором нитрата серебра до перехода окраски осадка от желтой до розовой. 1 мл 0,1 М раствора нитрата серебра соответствует 0,01269 г йода, которого в препарате должно быть не менее 24,5 % и не более 27,0 %. в) Нитроксолин г) Хлорхинальдол
Дата добавления: 2015-05-09; Просмотров: 3416; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы! Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет |