Мед натуральный» ГОСТ 19792-87

Выдержка из государственного стандарта

Таблица 4.1. – Требования по органолептическим и физико-химическим показателям меда натурального

Наименование показателя	Значение для меда
всех видов, кроме меда с белой акации и хлопчатника	с белой акации	с хлопчатника
Аромат	Приятный, от слабого до сильного, без постореннего запаха	Приятный, нежный, свойственный меду с хлопчатника
Вкус	Сладкий, приятный, без постороннего привкуса
Массовая доля воды, %, не более
Массова доля редуцирующих сахаров (к безводному веществу), %, не менее
Массовая доля сахарозы (к безводному веществу), %, не более
Диастазное число (к безводному веществу), ед.Готе, не менее

Таблица 4.2.

Коэффициент рефракции	Массовая доля воды,%	Коэффициент рефракции	Массовая доля воды,%	Коэффициент рефракции	Массовая доля воды,%
1,5044	13,0	1,49351	17,2	1,4830	21,1
1,5038	13,2	1,4930	17,4	1,4825	21,6
1,5033	13,4	1,4925	17,6	1,4820	21,8
1,5028	13,6	1,4920	17,8	1,4815	22,0
1,5023	13,8	1,4915	18,0	1,4810	22,2
1,5018	14,0	1,4910	18,2	1,4805	22,4
1,5012	14,2	1,4905	18,4	1,4800	22,6
1,5007	14,4	1,4900	18,6	1,4795	22,8
1,5002	14,6	1,4895	18,8	1,4790	23,0
1,4997	14,8	1,4890	19,0	1,4785	23,2
1,4992	15,0	1,4885	19,2	1,4780	23,4
1,4987	15,2	1,4880	19,4	1,4775	23,6
1,1982	15,4	1,4875	19,6	1,4770	23,8
1,4976	15,6	1,4870	19,8	1,4765	24,0
1,4971	15,8	1,4865	20,0	1,4760	21,2
1,4966	16,0	1,4860	20,0	1,4755	21,4
1,4961	16,2	1,4855	20,4	1,4750	21,6
1,4956	16,4	1,4850	20,6	1,4745	21,8
1,4950	16,6	1,4845	20,8	1,4740	25,0
1,4946	16,8	1,4810	21,0
1,4940	17,0	1,4835	21,2

§ 4.6. Определение сырой клетчатки в овощах

Принцип метода. Сущность метода определения сырой клетчатки в овощах заключается в последовательной обработке пробы слабой серной кислотой, слабым раствором щелочи, водой, этанолом и эфиром. При этом в раствор переходят все вещества за исключением чистой клетчатки, части гемицеллюлоз и лигнина (нечистая клетчатка). Нерастворившиеся вещества отделяют, высушивают и взвешивают.

Цель: овладеть методиками высушивания овощей и определения сырой клетчатки в овощах.

Задача: определить содержание сырой клетчатки в образцах моркови, красной свеклы и капусты и сравнить полученные результаты.

Реактивы и растворы:

1. Серная кислота, х.ч. 4% раствор;

2. Калия гидроокись, х.ч., 20% раствор;

3. Соляная кислота, 1% раствор;

4. Диэтиловый эфир, х.ч.;

5. Спирт этиловый, х.ч.

Порядок работы:

1.Пробоподготовка. Пробы овощей измельчают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см и высушивают. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60–75°С до воздушно-сухого состояния. Воз­душно-сухую пробу измельчают на мельнице и просеивают через сито диаметром отверстий 1 мм. Трудноизмельчимый остаток на сите после измельчения ножницами или в ступке добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

2.Проведение испытания. Навеску высушенной испытуемой пробы массой около 1 г, взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в стакан вместимостью 300–400 см³, приливают 100 см³ 4% раствора серной кислоты, предварительно нагретой до кипения, и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Уровень жидкости в стакане фиксируют восковым карандашом. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой и кипятят на электрической плитке. Кипячение продолжают 10 мин, считая от начала кипения, при периодическом помешивании палочкой. Кипение должно быть слабым; при сильном кипении под стакан подкладывают слой асбеста. Стакан снимают с плитки, смывают со стенок с помощью стеклянной палочки приставшие частицы, следя за тем, чтобы уровень жидкости в стакане дошел до метки, но не превысил ее.

Приливают 28 см³ раствора 20% гидроксида калия, перемешивают палочкой и вновь кипятят в течение 10 мин. После кипячения осадок отстаивают и раствор фильтруют декантацией через предварительно высушенный бумажный фильтр. Затем осадок из стакана переносят на фильтр раствором 1%-й соляной кислоты, и на фильтре промывают этим же раствором 2 раза по 20 мл. После чего фильтр и клетчатку промывают до нейтральной реакции (3–4 раза) горячей водой и примерно 20 мл этилового спирта и 20 мл диэтилового эфира.

Промытый осадок сушат бумажным фильтром, а затем клетчатку высушивают в сушильном шкафу при температуре 160^оС до постоянной массы. Осадок охлаждают в эксикаторе и взвешивают на лабораторных весах с точностью до 0,001 г.

3.Расчет массовой доли клетчатки. Массовую долю клетчатки (Х) в процентах в испытуемой пробе вычисляют по формуле:

,

где	m –	масса навески, г;
	m1 –	масса полученного сухого остатка, вычисленная по разности между массой бюкса с фильтром и клетчаткой и массой фильтра и бюкса, или масса сухого остатка, полученная после высушивания.

§ 4.7. Определение содержания аскорбиновой кислоты в соках по методу Тильманса

Принцип метода. Принцип метода заключается в том, что АК оттитровывается в кислой среде при помощи краски 2,6-дихлорфенолиндофенола (реактив Тильманса). Этот реактив имеет в кислой среде красную окраску, которая может быть восстановлена вновь присоединением двух атомов водорода. До тех пор, пока идет окисление аскорбиновой кислоты и восстановление краски, титруемая жидкость остается бесцветной, когда же окисление аскорбиновой кислоты заканчивается и одновременно прекращается восстановление краски, первая же капля избытка ее приводит к появлению бледно-красной окраски титруемой жидкости, что указывает на конец реакции.

Цель: овладеть методикой определения содержания аскорбиновой кислоты в соках, консервах по методу Тильманса.

Задачи:

1. Определить содержание АК в апельсиновом (грейфрутовом) соке: консервированном и свежевыжатом. Сравнить полученные данные.

2. Изучить устойчивость АК к нагреванию.

Вещества, используемые в анализе:

1. Соляная кислота, х.ч.;

2. Серная кислота, х.ч.;

3. Натрий 2,6-дихлорфенолиндофенолят х.ч.;

4. Кислота аскорбиновая (фармокоп.);

5. Вода дистиллированная.

Приготовление реактивов:

1. 2% раствор соляной кислоты. 46 мл соляной кислоты плотностью 1,185 г/мл растворить в 300–500 мл дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл, довести до метки дистиллированной водой и перемешать.

2. Раствор 2,6-дихлорфенолиндофенолят натрия (раствор красителя). Взвесить 0,200±0,001 г 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, растворить в 300 мл свежекипяченой дистиллированной воды температурой 80–85°С, отфильтровать через складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 500 мл и промыть фильтр водой той же температуры. Охладить раствор до 20–25ºС и довести до метки охлажденной до той же температуры водой. Титр устанновить по стандартному раствору АК. Раствор хранить при 6–8°С не более 7 суток.

3. 0,001н. раствор аскорбиновой кислоты. 0,0880 г аскорбиновой кислоты растворить в 1000 мл дистиллированной воды. (Mr (C₆H₈O₆) = 176, молярная масса эквивалента аскорбиновой кислоты равна 88).

Порядок работы:

1.Определение концентрации раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия.

1.1.Холостая проба. В коническую колбу (50 мл) для титрования отобрать 10 мл 2%-ного раствора соляной кислоты. Раствор кислоты оттитровать раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до светло розовой окраски, не исчезающей 15 с. Титрование повторить 2 раза, данные усреднить.

1.2.Титрование стандартного раствора АК. В коническую колбу (50 мл) отобрать 9 мл 2%-ного раствора соляной кислоты и 1 мл стандартного (0,001 н.) раствора АК и быстро оттитровать раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 15 с. Титрование повторить 2 раза, данные усреднить.

1.3.Рассчет концентрации (г-экв/л) раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия. Нормальность раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (N_ДХФИФ) рассчитывается по формуле:

,

где	VAK и NAK –	объем и нормальность стнадартного раствора АК, равные соответственно 1 и 0,1 мл;
	V 1 ДХФИФ –	объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, пошедший на титрование стандартного раствора АК;
	V 2 ДХФИФ –	объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, пошедший на титрование расвтора соляной кислоты (холостая проба).

2.Определение содержания АК в соках. Жидкие продукты, как-то: витаминизированные сиропы, настои, соки, экстракты и пр. перед отбором проб тщательно и осторожно перемешивают без взбалтывания во избежание аэрации, что может привести к частичному окислению витамина С.

2.1.Проведение определения. 10 мл исследуемого сока (в зависимости от содержания АК в соке объем, отбираемый для анализа, может быть изменен) вносят в коническую колбу объемом 50 мл, добавляют 10–15 мл 2%-ного раствора соляной кислоты, тщательно перемешивают и титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до слабо-розового окрашивания. Титрование проводят 2–3 раза, полученные данные усредняют.

В случае, если исследуемый сок содержит мякоть, мешающую фиксированию окраски раствора, сок, разбавленный раствором соляной кислоты, следует отфильтровать.

2.2.Обработка полученных результатов. Массу АК (г) в объеме сока (10 мл), взятого для титрования, рассчитывают по формуле:

,

где	V ДХФИФ –	объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, пошедший на титрование пробы сока;
	N ДХФИФ –	нормальность рабочего раствора 2,6-дихлорфено-линдофенолята натрия, рассчитанная в п.1.3;
	88 –	масса эквивалента аскорбиновой кислоты.

Содержание АК (Х) в исследуемом соке (мг/100мл) рассчитывают по формуле:

,

где	Vсока –	объем пробы сока, взятый на титрование;
	МАК –	масса АК в пробе сока, взятого на титрование.

Определение АК в сиропах и отварах проводят аналогично определению АК в соках. Объем исследуемого продукта, отбираемый для единичного титрования, определяется содержанием АК в данном продукте.

3. Изучение термостойкости витамина С. Четыре пробы стандартного раствора АК по 5 мл нагреть в конических колбах:

- пробу №1 до 80ºС;

- пробу №2 – до кипения;

- пробу №3 – до кипения и кипятить в течение 10 мин;

- пробу №4 – до кипения и кипятить в течение 30 мин.

После чего растворы охладить, добавить в каждую колбу 15 мл 2%-ного раствора соляной кислоты, тщательно перемешать и титровать раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до слабо-розового окрашивания (2 раза), полученные данные усреднить.

Рассчитать долю (X_AK, %) аскорбиновой кислоты, не подвергшейся разрушению при нагревании, по формуле:

,

где	VДХФИФ –	объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, пошедший на титрование пробы
	NДХФИФ –	нормальность рабочего раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, рассчитанная в п.1.3;
	VАК –	объем стандартного раствора АК, равный 5 мл;
	NАК –	нормальность стандартного раствора АК, равная 0,001.

Объяснить полученные результаты.

§ 4.8. Определение массовой доли кофеина фотометрическим методом

Принцип метода. Кофеин– (1,3,7-триметилксантин), алкалоид, содержащийся в зернах кофе, листьях чая, орехах кола; Т_пл = 235–237^оС, растворим в хлороформе, медленно растворяется в воде; стимулирует деятельность центральной нервной системы.

Кофеин

Метод основан на гидролитическом окислении кофеина в тетраметилпурпуровую кислоту (ТМПК) и последующем фотометрическом измерении интенсивности окраски ее раствора.

Метод применим при содержании кофеина в растворе от 10 мкг/см³ до 30 мкг/см³.

Цель: овладеть методиками определения влажности кофе и содержания в нем кофеина.

Задачи:

1. Определить влажность кофе (массовую долю воды);

2. Определить массовую долю кофеина в предложенных образцах кофе и сравнить полученные результаты с действующим ГОСТом.

Реактивы и растворы:

1. Соляная кислота, х.ч., 3 М раствор;

2. Калия гидроокись, х.ч., 3 M (15%);

3. Перекись водорода, х.ч., свежеприготовленный 15% раствор;

4. Хлороформ, х.ч.

Порядок работы:

1.Определение влажности кофе. Навеску молотого кофе, массой 2–3 г, взвешенную с точностью 0,01 г, переносят в предварительно высушенный до постоянной массы бюкс и помещают в сушильный шкаф. Образец высушивают до постоянной массы при температуре Т = 105^оС. Сравнивают массу образца кофе после высушивания и массу, полученную при предварительном взвешивании. Массовую долю влаги в кофе (W, %) рассчитывают по формуле:

,

где	m 1 –	масса кофе до высушивания, г;
	m 2 –	масса кофе после высушивания, г.

2.Подготовка к проведению анализа. Навеску массой 2,00г помешают в стакан, заливают 100 см³ кипящей дистиллированной воды и кипятят 5 мин. Полученную суспензию охлаждают до 18–20^оС, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают дистиллированной водой до метки. Содержимое колбы взбалтывают и отстаивают 2–3 мин, затем фильтруют. Полученный фильтрат используют для анализа.

3.Проведение анализа. Анализ проводят, внося в делительную воронку вместимостью 25 см³ последовательно 10–15 см³ хлороформа, 2 см³ фильтрата и 0,5 см³ 15% раствора гидроксида калия. Воронку закрывают притертой пробкой и проводят экстракцию, осторожно многократно переворачивая содержимое воронки в течение 1 мин. После расслаивания системы нижний хлороформный слой осторожно переносят в выпарительную чашку. Хлороформ отгоняют на водяной бане досуха.

К сухому остатку, содержащему кофеин, прибавляют последовательно 1,0 см³ 3 М раствора соляной кислоты, смывая остаток на дно чашки, и 0,2 см³ раствора перекиси водорода. Содержимое чашки перемешивают вращательным движением, выдерживают 20 мин при комнатной температуре, затем нагревают на кипящей водяной бане до получения сухого окрашенного остатка ТМПК.

Для приготовления водного раствора ТМПК к сухому остатку, охлажденному до комнатной температуры, в чашку приливают 5–10 см³ дистиллированной воды и оставляют до его полного растворения. Полученный раствор пурпурного цвета количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³ и доводят объем раствора до метки. Оптическую плотность полученного раствора определяют на колориметре, используя кюветы толщиной поглощающего свет слоя 3 см при длине волны 540 нм.

4.Обработка результатов. Массовую долю кофеина (X₄, % в пересчете на сухое вещество) вычисляют по формуле:

,

где	1,03 –	коэффициент, учитывающий полноту извлечения кофеина хлороформом на первом этапе экстракции;
	с = 60D –	концентрация кофеина в фотометрируемом растворе, мкг/см^3;
	60 –	коэффициент пропорциональной зависимости оптической плотности раствора от его концентрации в растворе;
	D –	оптическая плотность анализируемого раствора ТМПК;
	Vф = 25 –	объем фотометрируемого раствора ТМПК, получаемый в результате гидролитического окисления кофеина, см^3;
	V = 100 –	объем раствора кофе для анализа, см^3;
	10^6 –	коэффициент перевода 1 мкг в 1 г;
	Vэ –	объем раствора кофе, используемый для экстракции, см^3;
	m –	масса навески кофе, г;
	W –	массовая доля влаги анализируемой навески кофе, %.

Сравнить полученные результаты с требованиями, предъявляемыми к кофе согласно ГОСТ, и сделать вывод о качестве анализируемых образцов кофе.

Дата добавления: 2015-05-29