Установление рН раствора в точке эквивалентности

Подготовка к работе установки для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме

Подготовка анализируемого образца HCl к титрованию

Испытуемый раствор переносят в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят его объем до метки дистиллированной водой.

1. В катодное пространство ячейки помещают 25 см³ раствора сульфата калия и доводят объем раствора до 50 см³ дистиллированной водой.

Заполняют анодную камеру раствором сульфата калия.

Генераторный и стеклянный электроды помещают в катодное пространство, а вспомогательный — в анодную камеру титрационной ячейки. Электроды закрепляют таким образом, чтобы все они были погружены в раствор не менее чем на 1 см.

Заполняют соединительный мостик насыщенным раствором хлорида калия и помещают один его конец в катодную камеру ячейки, а другой - в стакан с насыщенным раствором хлорида калия. В этот стакан помещают хлорсеребряный электрод сравнения и закрепляют его таким образом, чтобы он был погружен в раствор не менее чем на 1 см.

Стеклянный и хлорсеребряный электроды присоединяют к гнездам "Изм." и "Всп." соответственно иономера.

Генераторный и вспомогательный электроды присоединяют к "- " и "+" соответственно источника тока.

Для работы источника постоянного тока в режиме стабилизации тока устанавливают кодовый переключатель выходного тока в положение, соответствующее 4 мА, а переключатель напряжения в положение 299 В.

Опускают в катодное пространство ячейки якорь магнитной мешалки и включают перемешивание.

1. 1см³ раствора С моль/дм³, переносят в катодное пространство ячейки.

Фиксируют значение и заносят его в табл. 13.1.

Данные для определения в точке эквивалентности.

Таблица 13.1.

№ точки	Время, сек	рН

Одновременно включают секундомер и тумблер ВКЛ источника постоянного тока (в верхнее положение).

Электролиз проводят до скачка , фиксируя значения через каждые 10 секунд и занося их в табл. 13.1.

Выключают ток тумблером ВКЛ.

Построив кривую , определяют значение в точке эквивалентности () и заносят его в табл. 13.2.

Данные кулонометрического титрования.

Таблица 13.2.

Объем раствора НCl, см^3	рН начальное	Генерационный ток, мА	Время электролиза, сек	pН в точке эквивалентности	Найдено НCl, мг

Дата добавления: 2015-06-04