Приготовление стандартного раствора

Обнаружение галогенидов методом колоночной осадочной хроматографии

Программа работы

Цель и задачи работы

Хроматографический анализ

Вопросы для самоконтроля.

1. Как выбирают условия проведения амперометрического титрования? Почему графитовый или платиновый электрод в амперометрическом титровании используют чаще, чем ртутный капающий?

От чего зависит вид кривой амперометрического титрования?

В кислой сульфатной среде реакция между ванадием (IV) и ванадием (II) с образованием ванадия (III) протекает количественно, поэтому её можно использовать для амперометрического титрования ванадия (IV). Ванадий (II) даёт анодную волну с потенциалом полуволны –51 В (относительно нас. КЭ), а V (IV) даёт катодную волну с потенциалом полуволны –0,85 В. Выберите подходящий потенциал для амперометрического титрования 10 см³ 1,0 ммоль/дм³ раствора ванадия (IV) 2,0 ммоль/дм³ раствором ванадия (II) и покажите, какой должна быть кривая титрования, полученная при выбранном потенциале.

Изучение принципов основных методов хроматографического анализа, различающихся механизмом реакции, способом элюирования и аппаратурным оформлением. Овладение навыками осуществления обнаружения, идентификации и определения компонентов пробы (решение практических задач).

Метод основан на различии произведения растворимости галогенидов серебра. Это позволяет получить для каждого осадка раздельную зону, если через слой осадителя, смешанного с носителем элюировать раствор, содержащий галогенид – ионы. После проявления зона каждого аниона имеет характерную окраску.

Приборы и реактивы

1. Стеклянная хроматографическая колонна длиной 150 мм, диаметром 5 мм – 2 шт;

Колба коническая с пробкой вместимостью 50 см³, 1 шт;

Колба мерная вместимостью 100 см³, 2 шт;

Пипетки градуированные вместимостью 0,2 – 0,5 см³, 1 шт;

Ступка фарфоровая с пестиком;

Оксид алюминия безводный, измельченный (0,05 – 0,1 мм);

Нитрат серебра, х.ч.;

Хлорид, бромид, иодид натрия, х.ч.

Ход работы

Навески реактивов соответствующие 0,1 моль вещества переносят в мерную колбу, растворяют и доводят раствор до метки. Полученный исходный раствор разбавляют в другой мерной колбе в 10 раз. Стандартный раствор имеет концентрацию 0,01 моль/дм³ по каждому аниону.

Дата добавления: 2015-06-04