Амперометрическое титрование

Вопросы для самоконтроля.

Контрольная задача. Определение солесодержания испытуемого образца воды

Градуировка датчика (составление таблиц)

Определение солесодержания вод скважин.

Контрольная задача. Определение содержания солей никеля (II) и кальция в испытуемой смеси

Проводят по пункту 14.2.1.2.

1. Кондуктометрическое титрование проводят в соответствии с пунктом 14.2.1.3, приливая титрант раствор ЭДТА по 0,5 см³ .

Результаты измерений записывают в таблицу 14.1.

Строят кривую титрования в координатах и дифференциальную кривую титрования в координатах

.

Находят объем раствора ЭДТА, израсходованный на титрование и выполняют расчет содержания никеля (II) и кальция в испытуемом образце в граммах по известной формуле с учетом разбавления.

Определение солесодержания основано на кондуктометрическом определении концентрации протонов, выделившихся при пропускании солесодержащих вод через катионообменную колонку.

Приборы и реактивы:

1. Кондуктометр КП – 001.

Магнитная мешалка.

Стакан вместимостью 250 см³.

Мерная колба вместимостью 250 см³ – 7 шт.

Колонка (диаметр 15мм, длина 300 мм), содержащая 10 г катионообменника КУ-1 в Н – форме.

Хлороводородная кислота, раствор моль/дм³ .

Хлорид натрия, раствор мг/дм³ .

Пипетка вместимостью 2 см³.

Мерный цилиндр вместимостью 200 см³.

Испытуемый образец воды.

Ход работы:

1. Разбавлением исходного раствора готовят 7 стандартных растворов с концентрацией 5,86; 2,93; 1,47; 0,586; 0,293; 0,147; 0,0586 мг/дм³ по 250 см³ каждого.

К 200 см³ первого стандартного раствора добавляют 2 см³ хлороводородной кислоты и пропускают раствор через катионообменник.

Полученный раствор помещают в стакан и опускают в него кондуктометрический датчик. Раствор должен полностью покрывать рабочую часть датчика.

Нажимают кнопку включения на измерительном преобразователе кондуктометра. Заносят значение удельной электропроводности раствора в таблицу 14.2.

Аналогично пропускают через катионообменник и измеряют удельную электропроводность для всех 7 стандартных растворов.

Строят график зависимости удельной электропроводности от солесодержания (мг/дм³).

Данные для построения градуировочного графика.

Таблица 14.2

№ стандарта	Удельная электропроводность	Солесодержание, мг/дм^3

1. К 200 см³ испытуемого образца воды добавляют 2 см³ хлороводородной кислоты и пропускают раствор через катионообменник.

Измеряют удельную электропроводность полученного раствора по пункту 14.2.3.1 и значение заносят в таблицу 14.2.

Находят солесодержание по предварительно составленным таблицам или графику.

Рассчитывают солесодержание по формуле:

где K- коэффициент датчика, определяемый как отношение солесодержания к удельной электропроводности в любой точке графика;

t – температура пробы, ^оС;

c - удельная электропроводность, .

1. В чем различие прямой и косвенной кондуктометрии? Какой метод более селективен? Почему?

В каком современнном методе анализа используют кондуктометрические детекторы?

Электропроводность раствора азотной кислоты, как показали соответствующие измерения, составляет 0,02273 см. Константа ячейки, в которой проводили измерения, была определена в специальном эксперименте. Рассчитайте концентрацию азотной кислоты в растворе, если константа ячейки равна 0,0053 м^-1.

Растворимость в воде при и давлении 1 атм составляет 1,45 г/дм³. Используя соответствующие величины предельной подвижности ионов и удельной электропроводности воды, находящейся в равновесии с воздухом, рассчитайте степень диссоциации диоксида углерода в воде при . Мольная доля в сухом воздухе равна 0,000314.

Кондуктометрическое титрование 10 см³ 0,01 моль/дм³ раствора проводилось 0,01 моль/дм³ стандартным водным раствором . Рассчитайте удельную электропроводность раствора а) перед началом титрования до добавления серной кислоты, б) в точке эквивалентности и в) после добавления к раствору вдвое большего по сравнению с стехиометрическим количеством . Суммарным ионным эффектом можно пренебречь. Обсудите, насколько целесообразно такое титрование.

Произведение растворимости сульфата свинца (II) равно приблизительно моль²/дм⁶. Рассчитайте удельную электропроводность насыщенного раствора сульфата свинца (II), полагая, что при нейтральном рН ионы существуют в растворе в виде простых ионов.

7.1. Цель и задачи работы:

Ознакомление с техникой и принципом амперометрического титрования, овладение навыками амперометрического титрования.

7.2. Программа работы:

7.2.1. Определение ионов и .

Определение основано на реакции осаждения ионов цинка и кадмия гексацианоферрат (II) – ионами:

Конечную точку титрования определяют по току электрохимического окисления гексацианоферрат (II) - ионов до гексацианоферрат (III) – ионов на вращающемся платиновом аноде:

Приборы и реактивы:

1. Установка для амперометрического титрования.

Индикаторный электрод – платиновый вращающийся электрод.

Электрод сравнения - хлорсеребряный электрод.

Гексацианоферрат (II) калия, раствор моль/дм ³.

Навеску гексацианоферрата (II) калия (х.ч.) 8,4г растворяют в 200см³ воды, а затем доводят объем до 1дм³ дистиллированной водой. Точное значение молярности устанавливают по стандартному раствору цинка, приготовленному из навески металлического цинка.

Аммонийно-цитратный буферный раствор. Растворяют в 500см³ воды 50г лимонной кислоты и добавляют 80 см³ водного раствора аммиака, .

Сульфат цинка, раствор моль/дм³.

Мерная колба вместимостью 50 см³.

Бюретка вместимостью 10 см³.

Пипетка вместимостью 10 см³.

Мерный цилиндр вместимостью 50 см³.

Ход работы

Дата добавления: 2015-06-04