Качественный анализ катионов методом осадочной хроматографии на бумаге

Исследование контрольного раствора

Результаты определений

Построение градуировочных графиков

Приготовление стандартного раствора

Берут навеску реактива определяемого иона, соответствующую 0,1 г-экв и количественно переносят её в мерную колбу вместимостью 100,0 см³. Растворяют в дистиллированной воде и доводя до метки. Стандартные растворы готовят разбавлением исходного в колбах вместимостью 25,00 см³ в соответствии с табл. 16.2.

В колонки вносят смесь носителя, предварительно приготовленную в соответствии с табл. 16.2, заполняя и уплотняя их до заданной высоты. Пипеткой в колонки вносят равные объемы (от 0,2 до 1,0 см³ в зависимости от определяемого компонента) стандартные растворы, начиная с наиболее разбавленного. Через 3-5 мин после полного впитывания измеряют ширину окрашенной зоны (мм) и её объем (см³). Данные оформляют в виде табл. 16.3.

Таблица 16.3.

№ стандарта	Концентрация иона, г-экв/дм^3	Размер зоны
мм	см^3

Анализируемый раствор вносят в колонку в условиях одинаковых с построением градуировочных графиков. Определяют размеры окрашенной зоны и по графикам находят концентрацию определяемого компонента.

Метод основан на том, что труднорастворимые осадки, образующиеся при взаимодействии осадителя с хроматографируемыми ионами, располагаются от центра хроматограммы к её периферии в виде колец в соответствии с увеличением их растворимости. Наличие в хроматограмме различно окрашенных зон (колец) позволяет проводить её визуальное изучение. В случае неокрашенных соединений хроматограмму проявляют.

Приборы и реактивы

1. Фильтровальная бумага (синяя лента);

Микропипетка;

Нитраты ртути, серебра, висмута, меди, кадмия, цинка, кобальта, свинца, никеля, бария, стронция 2 моль/дм³;

Реагенты (см. табл. 16.4).

Ход работы

Предварительно фильтровальную бумагу пропитывают осадителем, погружая её на несколько минут в соответствующий раствор (табл. 16.4). после чего бумагу вынимают, дают возможность стечь избытку растворителя и высушивают на воздухе. Для получения осадочной хроматограммы на бумагу наносят микропипеткой (или капилляром) 1-2 исследуемого раствора смеси ионов с молярной концентрацией эквивалентов по каждому иону 0,25 моль/дм³. После впитывания раствора хроматограмму промывают 2-3 каплями воды, прикасаясь капилляром с растворителем на короткое время к месту нанесения хроматографируемого раствора. Промывание повторяют несколько раз, пока размер зоны увеличится в 2-3 раза по сравнению с первоначальным. Дальнейшее промывание эффекта не даёт. При промывании чередование зон не нарушается, увеличивается лишь ширина каждой зоны и границы их становятся более отчетливыми. Далее хроматограмму подсушивают и, если необходимо, проявляют, для чего кисточкой, смоченной в проявителе, проводя по хроматограмме от её центра к периферии. Нанесение проявителя кисточкой удобно тем, что позволяет проводить проявление хроматограммы несколькими проявителями. Условия получения хроматограмм различных ионов приведены в табл. 16.4.

Сравнивая хроматограмму исследуемого (контрольного) раствора с хроматограммами растворов известного состава делают вывод о присутствии в нём конкретных катионов.

Дата добавления: 2015-06-04