Газохроматографический анализ смеси спиртов

Анализ контрольного раствора

Построение градуировочного графика

Подготовка капилляра

Капиллярную трубку диаметром 0,5 мм оттягивают с одного конца на газовой горелке в виде конуса и обрезают капилляр длиной 25-30 мм. Нижний торец капилляра отшлифовывают. Затем капилляр тщательно промывают эфиром, этиловым спиртом и дистиллированной водой. Чистый капилляр заполняется водой мгновенно. Если этого не происходит, то промывание повторяют. Хранят капилляр в дистиллированной воде.

Для калибровки капилляра его наполняют дистиллированной водой, наружные стенки вытирают фильтровальной бумагой и взвешивают на аналитических весах. Затем удаляют воду из капилляра прикосновением фильтровальной бумаги и снова взвешивают. По разности результатов взвешиваний определяют емкость капилляра.

Капилляр несколько раз промывают исследуемым раствором и затем на край полоски бумаги на расстоянии 1,5 – 2 см от одного из её концов наносят каплю стандартного раствора. На одной линии, на расстоянии 1,5 см от первой капли наносят каплю второго стандарта и т.д. После этого бумагу высушивают на воздухе.

В стакан емкостью 500 мл наливают 25 мл проявляющего раствора – 12%-ного раствора глицерина в воде. Полоску бумаги закрепляют в специальном штативе и устанавливают его в стакане так, чтобы тот край бумаги, на который нанесены капли раствора, погрузился в проявляющий раствор, причем пятна от капель должны находится выше уровня проявителя. Стакан покрывают чашкой Петри и оставляют на 20 – 25 мин.

Через 20 – 25 мин хроматограмму вынимают из стакана, высушивают и линейкой измеряют высоту пятен от центра до конца пика.

Данные заносят в таблицу 16.5.

Результаты исследования растворов

Таблица 16.5.

№ стандарта	Содержание никеля, мг/см^3	Высота пика, мм

Строят график в координатах высота пика h (мм) от концентрации никеля С (мг/см³).

Исследуемый раствор наносят на бумагу одновременно со стандартными. После хроматографирования измеряют высоту им образованного пика и по градуировочному графику находят концентрацию.

Метод основан на разделении веществ в токе газа носителя относительно неподвижной жидкой фазы с последующим их детектированием по теплопроводности. Качественный анализ осуществляют по временам удерживания, количественный – по величине пиков.

Приборы и реактивы

1. Хроматограф «Цвет – 100» с детектором по теплопроводности;

Микрошприц МШ – 10М;

Спирты: i – пропиловый, n – бутиловый, i – бутиловый, n – амиловый, х.ч. для хроматографии;

Условия хроматографирования

1. Колонка стеклянная 2000´3 мм, заполненная хроматоном N AW DMCS с 15% Реоплекс 400 и 3% фосфатной кислоты;

Газ носитель – гелий, расход 30 см³/мин;

Температура термостата колонок - 90°С;

Температура испарителя - 200°С;

Температура детектора - 150°С;

Ток моста детектора – 200 мА;

Скорость диаграмной ленты – 240 мм/час.

Ход анализа

Микрошприцем в испаритель хроматографа вводят по 0,4 мкл индивидуальных спиртов (по 3 раза). Трижды хроматографируют анализируемую смесь спиртов.

По полученным хроматограммам определяют времена удерживания индивидуальных веществ и по их значениям идентифицируют спирты на контрольной хроматограмме. Результаты приводят в табл. 16.6

Таблица 16.6.

N П/п	Вещества	Коэффициенты чувствительности	Время удерживания, сек
Стандарт	Контроль
	i – пропиловый n – бутиловый i – бутиловый n – амиловый	0,903 1,000 0,980 1,063

Вычисляют площади пиков обнаруженных веществ и с учетом коэффициентов чувствительности к изучаемым спиртам определяют их содержание в %.

При этом применяют метод внутренней нормализации

,

где К_А – коэффициент чувствительности детектора к веществу А, S_А – площадь пика вещества А.

Результаты измерений и расчётов заносят в табл. 16.7. (для каждого вещества).

Результаты анализа смеси спиртов

Таблица 16.7

№ закола	Вещество А
hA*	BA**	SA	KA	KASA	CA (%)

* h_A – высота пика, мм

** b_A – ширина пика на полувысоте, мм

Дата добавления: 2015-06-04