Приготовление стандартных растворов

Определние никеля методом пиковой хроматографии на бумаге

Если на фильтровальную бумагу, пропитанную осадителем нанести раствор, содержащий ион, образующий с осадителем трудно растворимый осадок, то на бумаге образуются окрашенная или не окрашенная зона соответствующего соединения. Избыток хроматографируемого иона также остается на бумаге в месте нанесения капли.

Условия получения хроматограмм и обнаружение ионов на бумаге пропитанной осадителем, при одновременном присутствии нескольких катионов.

Таблица 16.4.

Осадитель	Растворитель для промывания хроматограмм	Проявитель	Открываемые ионы	Окраска первичной хроматограммы	Окраска зон после проявления
Иодид кальция, 5%-ный (масс) водный раствор	Дистиллированная вода	Нет	Hg2^2+	Желто-зеленая
Ag^+	Светло-желтая
Hg^2+	Красная
Bi^3+	Черная
Cu^2+	Бурая
Тиомочевина, 4%-ный (масс) раствор	Дистиллированная вода	Дитизон, 5 мг в 10 мл бензола	Cu^2+	В центре хроматограммы черное пятно (Hg^2+), на периферии – желто-зеленая кайма(Bi^3+,Co^2+)	Темно-бурая
Cd^2+	Желтая
Zn^2+	Розовая
Co^2+	Темно-фиолетовая
Тартат натрия, 4%-ный (масс) водный раствор	Дистиллированная вода	Родизонат натрия 50 мг в 10 мл воды, буферный р-р рН=2,78	Pb^2+	Темно-фиолетовая	После действия буфера темно-фиол.
Ba^2+	Буро-красная	Оранжево-красный
Sr^2+	Ярко-красная	Окраска пропадает
Силикат натрия, 4%-ный (масс) водный раствор	Гидроксид аммония, 10%-ный (масс) раствор	Рубеановодородная кислота, 1%-ный (масс)спиртовый раствор	Cu^2+	Ярко-красная	Оливково-зеленая
Co^2+	Ярко-красная	Желтая
Ni^2+	Ярко-красная	Синяя

После промывания пятна чистым растворителем избыточное количество ионов переносится по порциями осадителя, вступают в реакцию. На бумаге образуется пятно осадка в виде конуса. Высота конуса пропорциональна концентрации ионов в растворе.

Это свойство положено в основу определения ионов в растворе методом осадочной хроматографии на бумаге, которое проводят методом градуировочного графика.

Приборы и реактивы

1. Фильтровальная бумага (синяя лента), квадрат 10´10 см;

Капилляр стеклянный емкостью 0,002-0,005 см³;

Стакан химический емкостью 500 см³;

Чашка Петри;

Мерные колбы вместимостью 25 см³, 4 шт.;

Мерная колба вместимостью 100 см³;

Диметилглиоксим, 0,12% (масс.) водный раствор;

Глицерин, 12% (масс.) водный раствор;

Хлорид никеля шестиводный, х.ч.;

Хлороводородная кислота, 0,1 моль/дм³ раствор.

Ход анализа

Навеску NiCl₂×6H₂O 0,4005 г растворяют в 100 см³ раствора хлороводородной кислоты. Содержание никеля в 1 см³ этого раствора составляет 1,000 мг. Из исходного раствора соответствующим разбавлением готовят стандартные растворы в диапазоне концентраций от 100 до 500 мкг/см³.

Дата добавления: 2015-06-04