Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси

Программа работы.

Цель и задачи работы.

Кондуктометрия.

Вопросы для самоподготовки

1. В чем различие методов прямой кулонометрии и кулонометрического титрования?

Какие законы лежат в основе метода кулонометрии? Сформулируйте их.

Каковы особенности метода кулонометрического анализа в амперостатическом и потенциостатическом режимах?

Привести принципиальную схему установки для кулонометрического титрования.

Назвать наиболее распространенные способы фиксирования точки эквивалентности в кулонометрическом титровании.

Привести примеры кулонометрического титрования: а) электрогенерированными окислителями; б) электрогенерированными восстановителями; в) с использованием реакций осаждения и комплексообразования; г) с использованием реакций кислотно-основного взаимодействия.

Укажите достоинства и недостатки кулонометрических методов анализа. Чем ограничена область применения этих методов?

Изучение возможностей и аппаратурного оформления кондуктометрии, овладение приемами практического применения кондуктометрического титрования.

При титровании сильным основанием смесей кислот с солями слабых оснований в растворе реализуются следующие равновесия:

Из расчета теоретических кривых титрования следует, что при значениях — сначала реагирует кислота, а затем вытесняется слабое основание из его соли; при — реакция вытеснения слабого основания из соли предшествует реакции взаимодействия кислоты с титрантом; при значениях — обе реакции протекают параллельно, дифференцированное титрование невозможно.

Для борной кислоты ; для гидрохлорида гидроксиламина ; следовательно , то есть сначала титруется соль гидроксиламина, а затем кислота.

Приборы и реактивы:

1. Кондуктометр КП – 001.

Магнитная мешалка.

Стакан вместимостью 250 см³.

Мерная колба вместимостью 100 см³.

Бюретка вместимостью 25 см³.

Пипетка вместимостью 10 см³.

Гидроксид натрия, раствор = 0,1 моль/дм³.

Борная кислота, раствор = 1 моль/дм³.

Гидрохлорид гидроксиламина, раствор = 1 моль/дм³ .

Рис. 14.1. Схема установки для кондуктометрического титрования:
1. Измерительный преобразователь кондуктометра. 2. Кондуктометрический датчик. 3. Температурный датчик. 4. Ячейка. 5. Бюретка. 6. Магнитная мешалка.

Ход работы:

14.2.1.1. Установление титра рабочего раствора :

проводят по пункту 14.2.1.1.

14.2.1.2. Подготовка анализируемого образца к титрованию:

Испытуемый раствор переносят в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят его объем до метки дистиллированной водой.

14.2.1.3. Контрольная задача. Определение содержания борной кислоты и солянокислого гидроксиламина в испытуемой смеси:

1. Пипеткой переносят аликвотную часть раствора (10 см³) в ячейку для кондуктометрического титрования и доводят объем его до 250 см ³ дистиллированной водой.

Опускают кондуктометрический датчик и якорь магнитной мешалки в раствор. Раствор должен полностью покрывать рабочую часть датчика.

Включают перемешивание и нажимают кнопку включения на измерительном преобразователе кондуктометра. Записывают значение удельной электропроводности раствора.

При непрерывном перемешивании из бюретки приливают раствор гидроксида натрия (с точным титром определенным по пункту 14.2.1.I) порциями по 0,5 см³ и регистрируют электропроводность получаемых растворов.

Титрование повторяют 3-5 раз.

Результаты измерений записать в таблицу 14.1:

Данные для построения кривой кондуктометрического титрования.

Таблица 14.1.

№ точки	Объем раствора титранта , см^3	Удельная электропроводность

Строят кривые титрования в координатах и координатах (см. пункт 14.2.1.4).

Находят средний объем раствора , израсходованный на титрование, и выполняют расчет содержания борной кислоты и солянокислого гидроксиламинав испытуемом образце в граммах по известной формуле с учетом разбавления.

6.2.2. Определение ионов и в их смеси.

Определение ионов и основано на реакции комплексообразования ионов металлов с двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА, сокращенная запись ). В зависимости от среды при титровании могут образовываться средние и протонированные комплексонаты, а также различные продукты диссоциации этилендиаминтетрауксусной кислоты.

При титровании ЭДТА солей металлов в растворах, не содержащих буферных смесей, на кривой титрования имеется максимум, соответствующий точке эквивалентности. До точки эквивалентности электропроводность раствора растет за счет увеличения концентрации наиболее подвижных ионов в соответствии с реакцией, происходящей, например, при :

После точки эквивалентности электропроводность раствора уменьшается в результате связывания избытком титранта в малодиссоциированную кислоту:

Если при титровании образуется средний комплексонат высокой устойчивости, характеризующийся (например, ), то титрование можно проводить в отсутствии буферного раствора. Титрование иона проводят в присутствии аммиачного буферного раствора. При этом не происходит разрушения ранее образовавшегося комплексоната никеля, так как .

Приборы и реактивы:

1. Кондуктометр КП – 001.

Магнитная мешалка.

Стакан вместимостью 250 см³.

Мерная колба вместимостью 100 см³.

Бюретка вместимостью 25 см³.

Пипетка вместимостью 10 см³.

Этилендиаминтетрацетат натрия, раствор моль/дм³.

Хлорид никеля, раствор моль/дм³.

Хлорид кальция, раствор моль/дм³ .

14.2.2.1. Подготовка анализируемого образца к титрованию:

Дата добавления: 2015-06-04