Определение сульфата железа (ii) в лекарственных формах

Расчет

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА В ЛЕКАРСТВЕННОЙ ФОРМЕ

СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРА ПЕРМАНГАНАТА КАЛИЯ ПО ОКСАЛАТУ НАТРИЯ

МЕТОД ОКИСЛЕНИЯ-ВОССТАНОВЛЕНИЯ

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

Ход анализа. Бюретку заполняют раствором КМnО₄ (доводя раствором титранта до нуля по верхнему мениску).

В колбу для титрования пипеткой вносят аликвотные части раствора оксалата натрия Na₂C₂O₄ (10, 20 мл), подкисляют 10-20 мл 2н. раствора серной кислоты (кислоту отмеряют цилиндром), нагревают эту смесь до 70-80°С (без кипячения раствора). Нагретый раствор титруют перманганатом до бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 сек. Вначале обесцвечивание идет очень медленно, по мере накопления ионов Мn²⁺ реакция идет быстрее. Измерение объема окрашенного титранта ведут по верхнему мениску. Титрование повторяют несколько раз, до получения воспроизводимых результатов, отличающиеся не более чем на 0,1 мл.

Записывают все полученные объемы, берут среднее из воспроизводимых результатов. Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента:

Расчет С(1/5КМnО₄)= (С_H·V)Na₂C₂O₄ / V(КМnО₄)

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

Ход анализа. В колбу для титрования пипеткой вносят аликвотную часть 10 мл (предварительно разбавленного в 20 раз) раствора перекиси водорода лекарственной формы, подкисляют 10 мл 2н раствора серной кислоты (кислоту отмеряют цилиндром) и содержимое колбы титруют (без нагревания) рабочим раствором перманганата калия до появления неисчезающего, розового окрашивания. Титрование повторяют еще 1-2 раза.

m(Н₂О₂) = ,

ω(Н₂О₂) = , где

С_Н (KMnO₄) – нормальность раствора перманганата;

V (KMnO₄) - объем перманганата калия, пошедшего на титрование, мл;

V_K-объем мерной колбы;

V_a- аликвотная часть перекиси водорода, мл;

М_э (Н₂О₂) – молярная масса эквивалента перекиси водорода;

V(Н₂О₂)- исходный объем перекиси водорода лекарственной формы, взятый для разбавления;

ρ(Н₂О₂)- плотность раствора перекиси водорода (можно принять равной 1гр/мл).

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

Определение железа (II) хроматометрическим методом основано на прямом титровании ионов железа (II) стандартным раствором бихромата в сернокислой или солянокислой среде в присутствии фосфорной кислоты:

6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2- + 14H⁺ ® 6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

Фосфорную кислоту прибавляют для того, чтобы связать в комплекс образущиеся ионы железа (III), что благоприятствует титрованию Fe²⁺:

6Fe³⁺ + 18HPO₄^2- ® 6[Fe(HPO₄)₃]^3-

Методика определения. Одну таблетку препарата взвешивают на аналитических весах (без растирания) и переносят в мерную колбу на 100 мл, добавляют 40 мл 2 н раствора серной или хлористоводородной кислоты и около 20 мл концентрированной фосфорной кислоты. Таблетку осторожно разминают в колбе стеклянной палочкой и перемешивают. После полного растворения таблетки, объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора (20 мл) переносят при помощи пипетки в коническую колбу, добавляют несколько капель раствора дифениламина (1 %-ный раствор в конц. H₂SO₄), и титруют при перемешивании 0,05 н раствором дихромата калия до появления синей окраски.

Расчет: где: w(FeSO₄), % = , где

C_H – концентрация дихромата калия, н

V – объем дихромата, пошедшего на титрование, мл

M_Э(FeSO₄) – эквивалентная масса сульфата железа (II)

V_a – объем раствора соли железа, взятого для титрования, мл

m –навеска таблетки, г

V_k – объем мерной колбы, мл.

КОНТРОЛЬНАЯ ЗАДАЧА

Определение меди

Йодометрическое определение меди основано на реакциях:
2Сu²⁺+5I^-=2СuI↓+I₃^{- -}
I₃ ^- + 2S₂O₃^2- = ЗI^-+ S₄O₆^2- E Сu²⁺/СuI=0,86 В

Для протекания первой реакции необходимо создать в растворе слабокислую среду для предотвращения гидролиза Сu²⁺ (и тем самым для повышения потенциала системы Сu²⁺/СuI) и брать большой избыток йодида (для понижения потенциала системы I₃^-/3I^- и растворение йода).

Выполнение работы: Заполнить бюретку раствором тиосульфата натрия. Контрольную задачу в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл анализируемой раствора и переносят в коническую колбу для титрования, добавляют цилиндром 5 мл 2Н раствора серной кислоты, 10 мл 5% раствора КI и титруют тиосульфатом натрия до желтой окраски суспензии. После этого добавляют 1 - 2 мл 1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и образования осадка цвета слоновой кости (бледно-розовый цвет). В процессе титрования раствор с осадком необходимо тщательно перемешивать.

Обработка результатов:

т(Си²⁺)=

Дата добавления: 2015-06-04