Сущность гравиметрического анализа

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ (ВЕСОВОЙ) АНАЛИЗ

1 Сущность гравиметрического анализа

2 Отбор средней пробы и взятие навески

3 Точность количественного анализа

4 Вычисления в гравиметрическом анализе

В основе гравиметрического анализа лежит закон постоянства состава, по которому отношение массы элементов, входящих в состав вещества, всегда одинаково, и закон эквивалентов, по которому мас­сы элементов, участвующих в реакции, всегда обнаруживают постоянное и неизменное отношение друг к другу.

Гравиметрический анализ состоит в определении массы и содержания какого-либо элемента, радикала или химического соединения, находящегося в испытуемой пробе в процентах. Искомую состав­ную часть выделяют либо в чистом виде, либо в виде определенного соединения.

Определение начинается с взятия навески анализируемого веще­ства и переведения его в раствор. Далее определяемый компонент осаждают из раствора в виде какого-либо малорастворимого соеди­нения (осаждаемая форма), которое затем отделяют от маточного раствора, удаляют все посторонние примеси, адсорбировавшиеся на осадке, и переводят посредством высушивания или прокаливания в устойчивое соединение вполне определенного состава (весо­вая форма).

Определив массу выделенного соединения, можно затем легко вычислить массу определяемого компонента и его содержание в навеске в процентах.

Например, требуется определить содержание серебра в нитрате серебра. Для этого нужно взять точную (аналитическую) навеску этой соли. Допустим, отвешено 0,2549 г. Соль растворяют в воде и ион серебра осаждают хлороводородной кислотой:

AgNO₃ + НС1 ® AgCl¯ + НNО₃

Полученный осадок после соответствующей обработки взвешива­ют на аналитических весах. Допустим, масса весовой формы при этом оказалась равной 0,2148 г. Находят массу серебра в осадке:

143,35 г AgCl содержат 107,90 г Ag

0,2148 г AgCl» х г Ag

x =	0,2148 · 107,90	= 0,1617 (г)
143,35

Следовательно, в навеске 0,2549 г нитрата серебра содержалось 0,1617 г серебра.

Далее находят содержание серебра:

0,2549 г AgNO₃ содержат 0,1617 г Ag

100 г AgNO₃» у г Ag

у =	0,1617 · 100	= 63,44 (г), т.е. 63,44 %
0,2549

Осаждение. При осаждении, если не соблюдать определенные условия, форма осадков может получиться различная. При неправильном осаждении кристаллических осадков могут получиться мелкокристаллические, проходящие через фильтр и сильно загрязняющиеся осадки. Полученные осадки в ходе анализа прихо­дится прокаливать. При прокаливании осадки химически изменяют­ся. Именно поэтому в гравиметрическом анализе различают осаждаемую и весовую формы. В некоторых случаях осаждаемая и весовая формы по своему составу одинаковы:

BaSO₄ → прокаливание → BaSO₄

осаждаемая форма весовая форма

В других случаях осаждаемая и весовая формы имеют различный состав:

СаСО₃ → прокаливание → Ca O + CO₂

осаждаемая форма весовая форма

Как осаждаемая, так и весовая формы должны отвечать определенным требованиям.

Дата добавления: 2015-06-30