Аналіз речовини або суміші речовин невідомого складу

Контрольні питання.

Лабораторна робота №2 Якісні реакції катіонів ІІІ групи. Якісні реакції аніонів

Мета: ознайомитися із якісними реакціями на катіони ІІІ групи та аніони у розчинах.

Обладнання та посуд: набір реактивів для проведення якісних реакцій на катіони та аніони, пробірки, предметне скло, скляна паличка, мікроскоп, центрифуга, електрична плитка.

Завдання:

1. У даній лабораторній роботі пропонується виконати наступні якісні реакції катіонів IІІ групи та якісні реакції на аніони.

2. Провести систематичний аналіз суміші катіонів IІІ групи. Рівняння реакцій записати в лабораторний журнал.

1. Які групові реагенти використовують для відкриття ІІІ аналітичної групи катіонів?

2. Які групові реагенти використовують для відкриття І аналітичної групи аніонів?.

3. Які групові реагенти використовують для відкриття ІІ аналітичної групи аніонів?.

4. Які групові реагенти використовують для відкриття ІІІ аналітичної групи аніонів?.

5. За допомогою яких реакцій можна визначити катіони NH₄⁺? Наведіть приклади реакцій.

6. Опишіть особливості аналізу суміші катіонів ІІІ групи.

7. Опишіть особливості аналізу суміші аніонів.

Лабораторна робота №3 Контрольний аналіз суміші катіонів і аніонів (невідома сіль)

Мета: провести аналіз невідомої солі.

Обладнання та посуд: набір реактивів для проведення якісних реакцій на катіони та аніони, пробірки, предметне скло, скляна паличка, мікроскоп, центрифуга, електрична плитка.

Аналіз речовини невідомого складу починають з попередніх досліджень, які часто дають можливість правильно визначити напрям подальшої роботи. Невідома речовина може бути в розчині, а може бути в твердому стані.

Якщо зразок знаходиться в розчиненому стані, то відзначають його забарвлення, запах, рН. Якщо зразок представляє собою тверду речовину, то спочатку старанно оглядають зразок і визначають деякі його фізичні властивості. Оглядом легко встановити, який характер має проба: металічний чи неметалічний. Якщо проба має неметалічний вигляд, то насамперед звертають увагу на колір проби, її кристалічну структуру. Синє або блакитне забарвлення речовини дає підставу думати, що в пробі є мідь, зелене забарвлення може свідчить про присутність солей нікелю, рожеве - солей кобальту.

Розглядаючи пробу під мікроскопом або за допомогою лупи, можна встановити їх однорідність або неоднорідність і зробити висновок, що представляє собою проба - індивідуальну хімічну сполуку, чи суміш кількох речовин.

Потім тверду пробу слід старанно подрібнити, щоб відібрана для аналізу проба була однорідною і відображала справжній хімічний склад усієї проби. Якщо проба легко подрібнюється, то її розтирають у фарфоровій ступці на дрібний порошок. Якщо подрібнення твердої проби, наприклад, деяких мінералів відбувається з трудом, то окремі кусочки Проби спочатку розбивають у стальній ступці і тільки після цього переходять до розтирання в агатовій ступці.

Розчинення у воді. Тверду речовину спочатку пробують розчинити у холодній воді, потім - у гарячій воді. Після повного розчинення проби визначають реакцію розчину. Кисла реакція свідчить про наявність в розчині таких речовин, які створюють кисле середо­вище. Це можуть бути вільні кислоти, кислі солі (NaН₂РО₄) або солі слабких основ і сильних кислот (NН₄СІ, FеС1₃, АlСl₃). Лужна реакція буде тоді, коли в розчині знаходяться вільні луги, середні та деякі кислi солі слабких кислот та сильних основ (Nа₂СО₃, NaHCO₃, Na₃РО₄ тощо).

Слід також звернути увагу на забарвлення одержаного розчину. Так, жовтий колір вказує на присутність іонів Fе³⁺, рожевий - на присутність іонів Со²⁺, зелений - іонів Nі²⁺, блакитний - іонів Сu²⁺, зелений або фіолетовий - іонів Сr³⁺.

Іноді може бути і так, що частина речовини розчинилася, частина залишилася нерозчинною. У такому разі осад відокремлюють від розчину центрифугуванням або фільтруванням і кілька крапель центрифугату обережно випарюють досуха. Якщо при цьому утворився сухий залишок, то це свідчить, що частина твердої проби у воді розчиняється. І розчин у воді невідомої речовини досліджують окре­мо, а тверду речовину, яка не розчинилася у воді, пробують розчини­ти в кислотах.

Розчинення в кислотах. Якщо тверда речовина не розчиняється у воді, її розчиняють в кислотах. При цьому речовину послідовно розчиняють в 2 н. розчині НСl, а потім, якщо необхідно - концентрованій НСl при звичайній температурі і при нагріванні, yважно стежать за процесом розчинення. Якщо виділяються гази, то це свідчить про присутність в пробі солей нестійких кислот, які розкладаються з виділенням газів. Це можуть бути карбонати, які при розчиненні в кислотах, бурхливо виділяють СО₂. Якщо газ, що виділяється, має запах сірководню або сірчистого газу, то це говорить про присутність сульфідів, сульфітів або тіосульфатів металів. Бурого кольору оксиди азоту можуть виділятися при наявності в пробі нітритів бо одночасно нітратів і аніонів-відновників.

Слід зазначити, що деякі тверді речовини не розчиняються в рзчинах НСl (СuS, Ві₂S₃, НgS), але вони можуть розчинитися в aзотній кислоті НNО₃. Тому, незалежно від проб із соляною кислотою, другу частину речовини розчиняють в азотній кислоті.

Якщо речовина не розчиняється і в азотній кислоті, тоді її пробують розчинити в суміші НСl і НNО₃ (царська водка). Так, HgS не розчиняється в розведеній НNO₃ при нагріванні, але розчиняється в суміші НNО₃ і НСl.

Потім переходять до виявлення аніонів: першу групу виявляють дією групового реагенту на пробу розчиненої солі – соляної кислоти та спостерігають випадіння в осад солей галогенідів срібла (AgCl, AgBr, AgI). Другу групу виявляють дією групового реагенту нітрату барію, спостерігають за появою осадів BaCO₃, BaSO₄, Ba₃(PO₄)₂ та аніони третьої аналітичної групи окисників – дією дифеніламіну в концентрованій сірчаній кислоті (виявляють NO₃^- та NO₂^-). Дізнавшись яка група аніонів присутня в солі невідомого складу, виявлять конкретний аніон за допомогою хіміко-аналітичних реакцій на відповідні аніони.

Потім переходять до виявлення катіонів. По-перше, проводять дробне виявлення катіонів амонію (за реактивом Несслера), якщо його немає виявляють іон К⁺, реакцією з гексанітрокобальтатом натру. Якщо цих іонів немає переходять до виявлення заліза окисного та закисного (за допомогою роданіду амонію, червоною та жовтою кров’яними солями відповідно).

Базуючись на загальних властивостях катіонів, можна за допомогою групових реагентів перевірити наявність іонів металів, що утворюють малорозчинні солі (якщо негативні результати дробних випробовувань):

П’яту групу катіонів виявляють дією соляної кислоти спостерігають за появою аналітичного ефекту – AgCl, PbCl₂ (перевіряють розчинність у гарячій воді).

Якщо негативна реакція на п’яту групу катіонів, виявляють II та III групу катіонів за допомогою групового реагенту (NH₄)HPO₄+ NH₄OH! та спостерігають за утворенням осаду (катіони другої групи: утворюють фосфати Ва₃(PO₄)₂, Sr₃(PO₄)₂, Ca₃(PO₄)₂, Fe₃(PO₄)₂, Mg(NH₄)PO₄, Mn(NH₄)PO₄ нерозчинні у воді, але розчинні у оцтовій кислоті. Фосфати АlPO₄, CrPO₄, FePO₄, BiPO₄ нерозчинні у воді, оцтовій кислоті, але розчинні в соляній, азотній, сірчаній) або за появою забарвлення, або відсутністю аналітичного ефекту (катіони третьої групи: фосфати нерозчинні у воді, але розчинні в надлишку аміаку, з утворенням аміакатів металів [Cu(NH₃)₄]²⁺, [Cd(NH₃)₄]²⁺, [Hg(NH₃)₄]²⁺, [Zn(NH₃)₄]²⁺, [Co(NH₃)₆]²⁺ , [Ni(NH₃)₆]² аміакати цинку та кадмію безбарвні, інші забарвлені). Якщо в задачі присутні катіони другої групи, проводять перевірку їхньої розчинності в оцтовій кислоті. Після виявлення підгрупи катіонів проводять [Cu(NH₃)₄]²⁺, [Cd(NH₃)₄]²⁺, [Hg(NH₃)₄]²⁺, [Zn(NH₃)₄]²⁺, [Co(NH₃)₆]²⁺, [Ni(NH₃)₆]² виявлення за допомогою відповідних аналітичних реакцій конкретного катіону. Після виконання аналізу оформлюють звіт з виконаної роботи.

Дата добавления: 2015-06-28