Систематичний хід аналізу виконується в окремій порції розчину

Схема систематичного ходу аналізу суміші катіонів IIIаналітичної групи

І). Відокремлення іонів Нg²⁺ і Си²⁺ увигляді сульфідів. До 10-15 крапель розчину в пробірці прибавляють 5-7 крапель 2 н. H₂SO₄ та 2-3 мл 2 н. Na₂S₂O₃ і нагрівають до кипіння:

Осад 1 Розчин 1

НgS, Сu₂S, S Со²⁺ Ni²⁺ [Cd(S₂O₃)₂]^2-, Zn²⁺-іони

Осад 1 відокремлюють центрифугуванням.

2). Відокремлення осаду НgS. Осад 1 переносять у фарфорову чашку, добавляють 3 н НNO₃ і нагрівають до кипіння. В розчин переходять іони Сu²⁺, в осаді залишається НgS, який відокремлюють центрифугуванням.

Осад 2 Розчин 2

НgS, S Сu²⁺-іони

3). Виявлення іонів Нg²⁺. Осад 2 переносять у фарфорову чашку, добавляють суміш 2 н. НС1 і 3%-ний розчин Н₂О₂ і нагрівають до кипіння. В розчин переходять іони ртуті у вигляді [НgСl₄,]^2-, які виявляють за допомогою розчину SnС1₂. Поява білого осаду Нg₂Cl₂, який в часі темніє, свідчить про присутність іонів Нg²⁺.

Розчин 3

[HgCl₄]^2-

4). Виявлення іонів Си²⁺. 2-3 краплі розчину 2 в пробірці обробляють розчином NH₄OH до лужної реакції. Поява інтенсивно синього забарвлення свідчить про присутність іонів Сu²⁺ в розчині.

Розчин 4

[Сu(NH₃)₄]²⁺-іони

5). Відокремлення іонів цинку від іонів Сd²⁺ Nі²⁺ Со²⁺

Розчин 1 нагрівають до кипіння і кип’ятять до повного видалення сірководню Н₂S. Повноту видалення Н₂S перевіряють за допомогою фільтрувального паперу, змоченого розчином Рb(NO₃)₂ і у відсутності Н₂S змочений папір неповинен чорніти. Потім до розчину додають 6 н. розчин NaOH до лужної реакції і нагрівають. В осад випадають гідроксиди Со(ОН)₂, Nі(ОН)₂, Cd(ОН)₂, а в розчині залишаються іони цинку у вигляді [Zn(ОН)₄]^2- іонів.

Осад 3 Розчин 5

Со(ОН)₂, Ni(ОН)₂, Сd(ОН)₂ [Zn(ОН)₄]^2--іони

6). Переведення в розчин осаду 3. Осад 3 розчиняють в 2 н. розчині НСl

Розчин 6

Сd²⁺ , Nі²⁺, Со²⁺

7). Виявлення іонів Сd²⁺ Nі²⁺ Со²⁺ Розчин 6 ділять на З частини (порції) і в одній порції виявляють іони Со²⁺ в другій - іони Nі²⁺ , в третій - іони Сd²⁺

а) Виявлення іонів Со²⁺ До 3-4 крапель розчину 6 добавляють 2-З краплі 2 н. розчину оцтової кислоти і 5-6 крапель 6 н.розчину КNО₂. В присутності Со²⁺-іонів випадає жовтий осад К₂Na[Со(NO₂)₆].

Іони Со²⁺ можна виявити і за допомогою амоній тіоціанату NН₄SCN. Для цього до 3-5 крапель розчину 6 добавляють 3-5 крапель насиченого розчину NН₄SCN, 0,5 мл амілового спирту. Забарвлення верхнього шару амілового спирту в синій колір говорить про присутність іонів Со²⁺ в розчині.

б) Виявлення іонів Nі²⁺ До другої частини розчину 6 додають NН₄ОН до лужної реакції і 2-3 краплі спиртового розчину диметилглioксиму. В присутності іонів Nі²⁺ утворюється ярко-червоний осад.

в) Виявлення іонів Сd²⁺ Третю порцію розчину 6 ділять ще на 2 частини і до однієї порції додають розчин К[ВіІ₄], в присутності іонів утворюється чорний осад ВіІ₃. А другу порцію розбавляють в 4-5 разів дистильованою водою і додають сірководневу воду. Поява жовтого осаду свідчить про наявність іонів Сd²⁺ в розчині.

г) Виявлення іонів Zп²⁺. Розчин 5 підкислюють 2 н. розчином оцтової кислоти до кислої реакції і добавляють розчин К₄[Fе(CN)₆]. Поява білого осаду свідчить про присутність іонів Zn²⁺.

Дата добавления: 2015-06-28