Оборудование и реактивы

Ацетат меди (CH3COO)2Cu представляет собой тёмно-сине-зелёные кристаллы моноклинной сингонии, растворимые в воде (7,1 г/100г воды), также растворим в спиртах, эфире. Ацетат меди не горит, но окрашивает пламя в нежно-салатовый цвет. Диметилсульфоксид (ДМСО) — химическое вещество с формулой — (CH3)2SO. Бесцветная жидкость, важный биполярный апротонный растворитель. Нашел широкое применение в различных областях химии, а также в качестве лекарственного средства. Основным способом получения ДМСО является окисление диметилсульфоксида. В промышленности этот процесс проводят с использованием азотной кислоты. ДМСО является побочным продуктом целлюлозно-бумажной промыш-ленности

В лабораторных условиях для равномерного и селективного окисления диметилсульфоксида можно использовать ацетат меди в системе растворитель - вода. Однако способы получения ДМСО в лабораторных условиях малоприменимы на практике. Это обусловлено неудобствами работы с диметилсульфидом, а также низкой товарной стоимостью готового растворителя.

Лабораторная СВЧ установка

Эксперименты проводились на лабораторной СВЧ установке с КБВ на круглом нерегулярном волноводе (рис.3.1). Установка состоит из следующих основных узлов: СВЧ генератора, сменной камеры с бегущей волной на круглом нерегулярном волноводе и блока измерения температуры.

Рисунок 3.1. - Камера с бегущей волной на круглом нерегулярном волноводе

СВЧ генератор состоит из блока управления и блока магнетрона. Мощность СВЧ генератора составляет 600Вт при частоте 2450МГц с длинной волны 12,25см, сечение выходного фланца 45*90мм.

Камера на круглом нерегулярном волноводе для согласования с СВЧ генератором выполнена с применением волноводно-коаксиального перехода с входным фланцем 45*90мм. Обрабатываемый материал был помещен в стеклянную пробирку длиной 70мм, расположенной по оси поглощающей части камеры.

Измерение наночастиц меди проводились с помощью анализатора Zetasizer Nano ZS (рис.3.2) компании Malvern Instruments. Анализатором проверялись наиболее важные параметры, характеризующие наночастицы.

Рисунок 3.2. Лазерный анализатор частиц Malvern Zetasizer Nano ZS

Размер частиц и молекул - определение размера частиц в диапазоне от 0,3 нм до 10 микрон методом динамического рассеивания света с использованием технологии NIBS (неинвазивного обратного рассеяния).

Дзета-потенциал - определение дзета-потенциала в растворе методом электрофоретического рассеяния света с использованием технологии M3-PALS (использование быстро и медленно переменного электрического поля наряду с фазовым и частотным анализом рассеянного света).

Для исключения перекрёстного загрязнения при измерениях дзета-потенциала образцов на анализаторах Nano ZS, использовались уникальные одноразовые капиллярные кюветы.

Функционирование полностью автоматизировано, благодаря заданию параметров работы системы в стандартном протоколе измерения[9].

Таблица 3.1.

Спецификация Zetasizer Nano ZS
Измерение размера частиц
Размер	0.3 нм – 10.0 мкм*
Минимальный объём образца	12 микролитров
Диапазон концентраций	от 0.1 мг/мл до 40% (объёмных/весовых)*
Измерение дзета-потенциала
Размер	3.8 нм – 100 мкм*
Минимальный объём образца	0.75 мл
Максимальная проводимость	200 м/cм
Общие спецификации
Диапазон термостабилизации образца	Встроенный безводный термоконтроллер:от 0ºC до 90ºC
Лазер	4 мВт, 633 нм, He-Ne
Ослабление	Автоматическое, в диапазоне пропускания 100 – 0.0003 %
Детектор	Лавинный фотодиод, квантовая эффективность > 50% для длины волны 633 нм
Класс лазера	Class 1, в соответствии EN 60825-1:2001 и CDRH
Габариты	320 мм, 600 мм, 260 мм
Вес	20 кг
	* Зависит от природы образца

Лабораторные весы

Лабораторные весы ВК-600 фирмы ЗАО «Масса-К» (рис.3.3) снабжены жидкокристаллическим индикатором с подсветкой, под счет суммарной массы продукта, также имеется процентное взвешивание, счетный режим, интерфейс RS-232 для связи с ПК, могут работать от встроенного аккумулятора.

Технические характеристики:

- наибольший предел взвешивания: 600 г

- цена деления: 0,01 г

- интервал взвешивания: от 0,5 г до 500 г (± 0,05)

- габаритные размеры весов: 180x220x85 мм

- габаритные размеры платформы: d-120 мм

- масса весов, нетто/брутто: 2 / 2,3 кг

- диапазон рабочих температур: от +10 до +40 ⁰С

Рисунок.3.3. - Лабораторные весы ВК-600

Измеритель температуры

Infrared Thermometers 56X предназначены для бесконтактного измерения температуры. Прибор определяет температуру поверхности объекта путем измерения количества инфракрасной энергии, излучаемой поверхностью объекта, также поддерживает контактное измерение температуры с помощью термопары типа К.

Общие характеристики:

- диапазон измерения температуры от -40 до +550 ^оС

- погрешность при температуре окружающей среды ˂ 0 ^оС: 0,1 - 1,0 ^оС

˃ 0 ^оС: ± 1,0 ^оС

- время реакции ˂ 500 мс

- питание oт 2 батареек (щелочные или NiCD)

- вес (с батарейками): 560 г

Глава 4. Анализ методов измерения диэлектрических параметров

Дата добавления: 2015-08-31