Определение массовой доли общей водонерастворимой ц водорастворимой золы.

Определение содержания татина в чае (ГОСТ 19885-74)

Метод основан на способности танина окисляться марганцовокислым калием при участии индигокармина в качестве индикатора.

Предварительно измельченную навеску чая 2,5 г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, заливают 200 см³ горячей воды и ставят в кипящую водяную баню. Экстракцию танина ведут в течение 45 минут. Затем колбу с экстрактом охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют. Пипеткой отбирают 10 см³ фильтрата и переносят в мерный стакан вместимостью 1 дм³, куда предварительно вносят 750 см³ холодной водопроводной воды и 25 см³ раствора индигокармина, перемешивают и титруют 0,1 моль/дм³ раствором перманганата калия. Синяя окраска раствора при титровании и постоянном перемешивании переходит в золотисто-желтую.

Количество танина (в %) определяют по формуле:

Т = , где

а – количество 0,1 моль/дм³ раствора перманганата калия, израсходованное на титрование, см³;

а₁ – количество 0,1 моль/дм 3 раствора перманганата калия, израсходованное на титрование воды и индигокармина, см³;

0,004157 – количество танина, окисляемое 1 см³ 0,1 моль/дм³ раствора

перманганата калия;

V – количество полученного экстракта чая, см;

V₁ – количество экстракта чая, взятое для испытания, см;

m – масса навески абсолютно сухого чая, г., вычисляется по формуле в процентах:

m = , где

n – навеска чая, г;

W – влажность чая, %.

Общая зола – остаток, полученный после озоления продукта при температуре 525 ± 25°С. Водонерастворимая зола это часть общей золы, оставшаяся нерастворимой после обра­ботки водой. Водорастворимая зола – это часть общей золы растворимая в воде.

Для анализа применяют измельченную пробу с известным содержанием сухих веществ.

Определение массовой доли общей золы. Навеску исследу­емого продукта массой около 5 г, взвешенную с погрешностью ± 0,001 г, помещают в предварительно прокаленный и взвешен­ный тигель.

Тигель с навеской нагревают на электрической плитке при температуре около 100°С до прекращения процесса обугливания.

Затем тигель переносят в муфельную печь и нагревают при температуре 525 ± 25°С до полного исчезновения черных угольных частиц (приблизительно 2 ч). После чего охлаждают тигель в эксикаторе, увлажняют золу дистиллированной водой и подсушивают сначала на паровой бане, затем на электричес­кой плитке. Возвращают тигель в печь на 60 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют эту процедуру до тех пор, пока разность между результатами двух последующих взвешиваний не составит ± 0,001 г.

Полученную общую золу оставляют для определения во­дорастворимой и водонерастворимой золы.

Массовую долю общей золы в продукте (Х_з) в процентах вычисляют по формуле

Х_з = = , где

m — масса навески продукта, г;

m₁ — масса общей золы, г;

W — влажность чая, %.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемоерасхождение между которыми не должно пределы запределы ± 0,2%.

Определение массовой доли водонерастворимой и водо­растворимой золы. К общей золе, находящейся в тигле, добав­ляют 20 см³ дистиллированной воды, тигель нагревают почти до кипения, затем содержимое фильтруют через обеззоленный фильтр. Тигель и фильтр промывают горячей дистиллирован­ной водой до тех пор, пока общий объем фильтрата не будет ра­вен 60 см³.

Затем фильтр и его содержимое помещают в тигель и ос­торожно выпаривают воду на паровой бане, после чего нагре­вают в муфельной печи при температуре 525 ± 25°С до полного исчезновения черных угольных частиц. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Снова нагревают в муфельной печи в течение 30 мин, охлаждают и взвешивают. Повторяют эту процедуру до тех пор, пока разность между результатами двух последующих взвешиваний не составит ± 0,001 г.

Проводят два параллельных определения, используя золу, полученную при двух параллельных определениях массовой доли общей золы.

Массовую долю водонерастворимой золы в продукте (Х_з1) в пересчете на сухое вещество (в %) вычисляют по фор­муле:

Х_з1 = , где

m₂ – масса водонерастворимой золы, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, Допускаемое расхождение между которыми не должно превы­шать 0,2%.

Массовую долю водорастворимой золы в продукте (X_з2) (в %) вычисляют по формуле:

Х_з2 = .

Массовую долю водорастворимой золы в общей золе (X_з3) (в %) вычисляют по формуле:

Х_з3 = .

Дата добавления: 2017-02-01