Количественное определение. 1. Кислотность водного извлечения

Чистота

1. Кислотность водного извлечения.

2. Потеря в массе при высушивании.

3. Предельное содержание хлоридов

4.Предельное содержание примеси щелочных и щелочно-земельных металлов обнаруживают по образованию сухого остатка (примеси) после осаждения висмута Н₂S из солянокислого раствора:

Bi(NO₃)₃ + HCI → Bi³⁺+ Н₂S → Bi₂S₃↓

5. не допустимые примеси солей меди, свинца,

допустимая в пределах эталона примесь серебра.

Методика: JIB растворяют в кислоте азотной концентрированной, и полученный раствор разбавляют водой. В осадок выпадают основные соли висмута, которые отфильтровывают, а примеси солей меди, свинца, серебра остаются в фильтрате в виде нитратов.

Катион меди (II) в фильтрате обнаруживают по реакции комплексообразования с раствором аммиака (должен оставаться бесцветным):

Cu(NO₃)₂ + 4NH₄OH → [Cu(NH₃)₄](NO₃)₂ + 4Н₂O

синее окрашивание

Катион свинца - по реакции осаждения кислотой серной (не должна появляться муть):

Pb(NO₃)₂ + H₂SO₄ → PbSO₄↓ + 2HNO₃

Катион серебра - по реакции осаждения кислотой хлороводородной (допускается опалесценция, не превышающая опалесценцию эталонного раствора):

AgNO₃ + HCl →AgCl↓ + HNO₃

1. не допускаются примеси мышьяка и теллура, испытание проводится по фармакопейной методике, описанной в статье «испытания на мышьяк»

1. не допускаются примеси карбонатов (при растворении в HNO₃ не д.б. пузырьков СО₂), солей аммония (+ NаOН не д.б. запаха аммиака ) и сульфаты(+ BаNO₃ не д.б. мути )

Комплексонометрический метод. Основан на свойстве ионов висму­та образовывать с трилоном Б прочные, бесцветные, растворимые в воде комплексные соединения.

ЛВ растворяют в разведенной азотной кислоте.

Bi₂O₃ + 6 HNO₃ → 2Bi(NO₃)₃ + 3 H₂O

Титрование проводят в азотнокислой среде рН = 2 – 3.

Индикатор - пирокатехиновый фиолетовый или ксиленоловый оранжевый.

1. До начала титрования, когда добавляем индикатор к азотнокислому раствору препарата, образуется комплекс с индикатором: с ксиленовым оранжевым комплекс красного цвета, с пирокатехиновым фиолетовым комплекс синего цвета.

1. В процессе титрования трилоном Б образуется комплексное соединение его с висмутом:

f (висмута)=1

1. Вблизи т.э. менее устойчивый комплекс индикатора с металлом разрушается и висмут связывается в более прочный комплекс с трилоном Б. Окраска раствора примет окраску свободного индикатора – желтую:

Висмута нитрат основной не имеет постоянного состава, поэтому расчет количественного содержания проводят по висмута оксиду (Bi₂O₃), которого в JIB должно быть 79,0 - 82,0%.

Висмута оксид содержит 2 атома висмута, на связывание их израсхо­дуется 2 молекулы трилона Б, поэтому:

f (висмута оксида)=1/2

Препарат удовлетворяет требования ФС, если содержание висмута в пересчете на Bi2O3 – не менее 79% инее более 82%

Дата добавления: 2014-11-06