Лабораторна робота № 1

Визначення масової частки жирних кислот в милі стандартним методом

Принцип роботи. Метод базується на розкладі водного розчину мила мінеральною кислотою, екстракції жирних кислот діетиловим ефіром та наступним їх титруванням розчином гідроксиду лужного металу.

Реактиви: метиловий оранжевий, 20%-вий розчин соляної або сірчаної кислоти, діетиловий ефір, 10%-вий розчин хлориду натрію, безводний сульфат натрію, етиловий спирт, 0,5М розчин гідроксиду натрію, фенолфталеїн.

Хімічний посуд та прилади: конічна колба на 250 см³, ділильна лійка на 500 см³, водяна баня.

Методика виконання роботи. На аналітичних терезах зважують 5 г мила з точністю до 0,001 г і розчиняють його в колбі у 60 мл нагрітої до кипіння дистильованої води. Розчин охолоджують до 35-40˚С, переносять в ділильну лійку №1 і додають до нього 5 крапель метилового оранжевого та 20%-ву соляну або сірчану кислоту до виникнення не зникаючого рожевого забарвлення, після чого до розчину додають 50 мл діетилового ефіру. Колбу, в якій розчиняли мило, споліскують 2 рази дистильованою водою (по 25 мл), один раз 20%-вим розчином соляної або сірчаної кислоти (5 мл), а потім діетиловим ефіром (25 мл). Воду, кислоту та ефір переносять у ділильну лійку №1. вміст лійки злегка перемішують круговими рухами, дають можливість кислому водному шару відстоятися і потім зливають в ділильну лійку №2, в якій його повторно обробляють 30 мл діетилового ефіру. Водний шар із ділильної лійки №2 переносять в ділильну лійку №3, а ефірну витяжку з лійки №2 переносять в лійку №1. Водний шар в лійці №3 екстрагують третій раз діетиловим ефіром (25 мл), водний шар зливають, а ефірну витяжку переносять в ділильну лійку №1. Ділильну лійку №2 споліскують ефіром і ефір зливають в лійку №1. ефірні витяжки жирних кислот тричі промивають в ділильній лійці №1 10%-вим розчином хлориду натрію, витрачаючи на кожну промивку 30мл розчину (до нейтральної реакції промивного розчину за метиловим оранжевим). Потім ефірні витяжки фільтрують через паперовий фільтр, на який поміщують 5 г безводного сульфату натрію. Ділильну лійку №1, фільтр з сульфатом натрію промивають ефіром. Відганяють ефір із екстракту при слабкому нагріванні і розчиняють залишок в 30-40 мл етилового спирту, який перед цим нейтралізують 0,5М спиртовим розчином гідроксиду натрію в присутності фенолфталеїну. Відтитровують спиртовий розчин жирних кислот 0,5М розчином гідроксиду натрію в присутності 2-3 крапель фенолфталеїну і відганяють спирт на водяній бані. Колбу поміщують в сушильну шафу і висушують її при температурі 120˚С до постійної ваги. Перше зважування проводять після 2-х годин сушки, наступні – через кожну годину. Зважування проводять з точністю до 0,0002 г. Висушування залишку закінчують, коли різниця між двома наступними зважуваннями буде не більше 0,002 г.

Масову частку жирних кислот ЖК (в мас. %) розраховують за такою формулою:

ЖК = (т₁ – V · К· 0,022 / 2) · 100 / т = (т₁ – V · К· 0,011) · 100 / т,

де m₁ – маса залишку після висушування, г;

V – кількість 0,5М спиртового розчину NaOH, яка пішла на титрування жирних кислот, мл;

K – поправка до титру 0,5М спиртового розчину гідроксиду натрію;

0,022/2 – різниця між атомними масами натрію і водню, яка еквівалентна 1 мл 0,5М спиртового розчину NaOH;

т – маса наважки мила, г.

Розходження між двома паралельними визначеннями не повинно бути більш як 0,3%. Якісне число Я.Ч. (в г) визначають за такою формулою:

Я.Ч. = ЖК · т₂ /100,

де ЖК – вміст жирних кисло, мас. %;

т₂ – середня маса кусня мила, г.

Масову частку жирних кислот в перерахуванні на номінальну масу кусня мила ЖК₀ (в мас. %) розраховують за наступною формулою:

ЖК₀ = т₂ · ЖК / т₀,

де т₂ – середня маса кусня мила, г.

ЖК – вміст жирних кисло, мас. %;

т₀ – номінальна маса кусня мила, г.

Дата добавления: 2014-11-06