Дослід 11. Одержання і властивості йодоформу

Дослід 10. Лужний гідроліз галогеналканів.

Реактиви: брометан, 10%-й розчин гідроксиду натрію, 1%-й розчин AgNO₃, 20%-й розчин нітратної кислоти.

Обладнання: піпетки, зворотні холодильники до пробірок.

В пробірку наливають 0,5 мл брометану і 2-3 рази промивають його водою. Для цього до брометану додають 3-4 мл дистильованої води, струшують суміш і після розшаровування зливають більшу частину води. До залишку в пробірці знову додають воду і промивання повторюють. Після цього додають 2 мл 10%-го розчину гідроксиду натрію, закривають пробірку пробкою з зворотним холодильником і струшують вміст пробірки. Потім при струшуванні доводять суміш до кипіння. (Кип’ятить неможна, бо брометан може випаруватися!). Після охолодження відливають приблизно 1 мл лужного розчину в іншу пробірку, підкислюють його 20%-м розчином нітратної кислоти і додають декілька крапель 1%-го розчину аргентум нітрату. Утворюється осад аргентум броміду.

Напишіть рівняння реакції лужного гідролізу брометану і запропонуйте її механізм.

Реактиви: етиловий спирт, йод, 10%-й розчин гідроксиду натрію, 1%-й розчин AgNO₃, 5%-й розчин амоніаку, 1%-й розчин перманганату калію, 20%-й розчин нітратної кислоти.

Обладнання: хімічні лійки, предметні скельця, мікроскоп, водяна баня.

При струшуванні розчиняють в пробірці 0,5 г йоду в 1 мл спирту. До спиртового розчину йоду додають 5 мл води (йод при цьому випадає в осад), потім при струшуванні по краплях приливають 10%-й розчин гідроксиду натрію до тих пір, поки не зникне бурий колір йоду і реакційна суміш не набуде світло-жовтого забарвлення. Надлишок лугу неприпустимий, бо луг сприяє гідролізу йодоформу. Для прискорення реакції пробірку обережно нагрівають на водяній бані (70-80^оС). При охолодженні випадає рясний осад йодоформу у вигляді світло-жовтих кристалів зі специфічним запахом. Осад йодоформу відфільтровують і кристалізують із спирту. Для цього осад переносять в суху пробірку, додають приблизно 1 мл спирту і нагрівають на водяній бані до повного розчинення йодоформу. Після охолодження у воді з льодом кристали, що випали відфільтровують і промивають невеликою кількістю дистильованої води. Краплю водної суспензії переносять на предметне скло і розглядають кристали під мікроскопом.

До невеликої кількості йодоформу приливають 2-3 мл 10%-го розчину гідроксиду натрію. Закривають пробірку пробкою з зворотним холодильником і при струшуванні нагрівають суміш на водяній бані. В умовах досліду йодоформ гідролізується з утворенням іонів йоду і форміату натрію (HCOONa). Для виявлення іонів йоду частину гідролізату підкислюють нітратною кислотою і додають декілька крапель аргентум нітрату. При наявності йонів йоду випадає осад AgI.

Напишіть рівняння реакцій одержання йодоформу з етилового спирту, йоду і гідроксиду натрію, а також гідролізу йодоформу в лужному середовищі.

Дата добавления: 2014-11-09