Дослід 59.Властивості целюлози

Реактиви: купрум-амоніачний розчин (реактив Швейцера). Концентрована сульфатна кислота, 80%-й розчин, 5%-й розчин амоніаку, розчин йоду в йодиді калію, карбонат натрію безводний, реактив Фелінга, 40%-й розчин гідроксиду натрію, 10%-й розчин хлоридної кислоти, концентрована нітратна кислота, суміш етилового спирту і діетилового етеру (1:3), ацетон, хлороформ.

Обладнання: вата гігроскопічна, фільтрувальний папір, хімічні стакани (25, 100 і 250 мл), фарфорові чашки, конічні колби (50-100 мл), повітряні холодильники до конічних колб, водяні бані, термометри, тигельні щипці, предметні скельця, лійки Бюхнера, колби Бунзена, насоси Комовського, зворотні холодильники до пробірок.

а). Розчинення целюлози в реактиві Швейцера. В пробірку наливають 5мл купрум-амоніачного розчину (реактиву Швейцера), опускають в нього невеликий шматочок вати (целюлози) і ретельно перемішують вміст пробірки скляною паличкою до повного розчинення вати. Утворюється в’язка прозора рідина яскраво-синього кольору. Її виливають тонкою цівкою в стакан, що містить приблизно 100 мл теплої води, підкисленої 2-3

мл концентрованої сульфатної кислоти. Целюлоза виділяється з розчину у вигляді пластівців. Здатністю целюлози розчинятися в реактиві Швейцера користуються в промисловості при виготовленні купрум-амоніачного штучного шовку.

б) Одержання рослинного пергаменту (амілоїду). В три фарфорові чашки наливають: в першу – 80%-й розчин сульфатної кислоти, в другу – дистильовану воду, в третю – 5%-й розчин амоніаку. В розчин сульфатної кислоти опускають на 8-10 секунд середню частину смушки фільтрувального паперу (10х3 см), сухі кінці паперу тримають в руках. Надлишок кислоти швидко зливають в ту ж саму фарфорову чашку, промивають ділянку паперу, оброблену кислотою, у воді, що налита в другу чашку. Потім нейтралізують залишки кислоти розведеним розчином амоніаку. Висушують одержаний рослинний пергамент проміж листами фільтрувального паперу і порівнюють зовнішній вигляд і міцність обробленої кислотою ділянки паперу з необробленою. Наносять краплю розчину йоду на оброблену кислотою ділянку паперу. Яке утворюється забарвлення?

При короткотривалій дії сульфатної кислоти розчиняються (гідролізуються) поверхневі волокна паперу, при промиванні водою частково гідролізована целюлоза виділяється і у вигляді міцної плівки заклеює в папері пори, утворюючі міцний напівпрозорий матеріал – рослинний пергамент. Частково гідролізована целюлоза утворює з йодом синє забарвлення. Внаслідок подібності цієї реакції з крохмалем, продукт обробки целюлози концентрованою H₂SO₄ одержав назву «амілоїд».

в) Кислотний гідроліз целюлози. В суху конічну колбу (50-100 мл) поміщають небагато дуже дрібно нарізаного фільтрувального паперу (целюлози) і змочують його концентрованою сульфатною кислотою. Ретельно перемішують вміст колби скляною паличкою до повної руйнації паперу і утворення безбарвного в’язкого розчину. Після цього до нього додають невеликими порціями при перемішуванні 15-20 мл води (Обережно!), колбу з’єднують з повітряним зворотним холодильником і кип’ятять реакційну суміш 20-30 хвилин, перемішуючі її періодично. Після закінчення гідролізу відливають 2-3 мл рідини, нейтралізують її сухим карбонатом натрію, добавляючи його невеликими порціями (рідина спінюється), і виявляють присутність відновлюючих цукрів реакцією з реактивом Фелінга.

Напишіть рівняння реакції гідролізу целюлози і поясніть дослід.

г) Реакція целюлози з лугом. В невеликий стакан наливають 40%-го розчину гідроксиду натрію і опускають в нього смушку фільтрувального паперу. Другу смушку такого ж розміру опускають в стакан з водою (контрольний зразок). Через 5-7 хвилин смушки паперу виймають зразок, який був у воді, віджимають між листками фільтрувального паперу. Другий зразок – з стакану з розчином лугу – промивають водою (в стакані або фарфоровій чашці), потім 10%-м розчином хлоридної кислоти і знову водою. Промиту смушку віджимають між листками фільтрувального паперу. Коли обидві паперові смушки висохнуть, порівнюють їх довжину і щільність.

При обробці целюлози концентрованими розчинами лугів утворюється «лужна целюлоза» (алкаліцелюлоза). В лужному розчині целюлоза сильно набухає, її волокна стають товщі і коротші. Це обумовлює важкість фільтрування через паперовий фільтр лужних розчинів. В текстильній промисловості обробку лугом бавовняних тканин і ниток проводять з метою їх облагороджування (мерсеризації).

д) Одержання і властивості нітратів целюлози. (Тяга!) В невелику колбу наливають 4 мл концентрованої нітратної кислоти і обережно при розмішуванні додають 8 мл концентрованої сульфатної кислоти. Суміш, що розігрілась, охолоджують і поміщають в неї за допомогою скляної палички невеликий жмут вати. Реакційну суміш періодично перемішують паличкою і нагрівають на водяній бані (60-70^оС) протягом 5 хвилин. Потім вату виймають і ретельно промивають водою спочатку в стакані, а потім під водопровідним краном. Надлишок води віджимають фільтрувальним папером, вату розрихляють і сушать в фарфоровій чашці над киплячою водяною банею. В умовах досліду утворюється переважно динітрат целюлози – колоксилін.

Напишіть схему утворення колоксиліну (фрагмент молекули целюлози напишіть за Хеуорсом). Чому часто вживана назва «нітроцелюлоза» неправильна?

Висушений волокнистий нітрат целюлози ділять на три частини. Одну частину кладуть на азбестову сітку і підпалюють. Поряд підпалюють шматочок звичайної вати (целюлози). Відмічають різницю в характері горіння цих двох зразків.

Другу частину колоксилінової вати поміщають на дно сухої пробірки і нагрівають на пальнику. Колоксилін при нагріванні розкладається з вибухом і вилітає з пробірки (Обережно! Отвір пробірки поверніть до стіни).

Третю частину колоксиліну розчиняють при перемішуванні поличкою в суміші етилового спирту і діетилового етеру (1:3). Утворюється в’язкий розчин – колодій. Частину колодію виливають на предметне скельце; після випаровування розчинника залишається тверда плівка. Колодій широко використовують в медицині.

Дата добавления: 2014-11-09