Визначення кислотного числа згідно методики ДФ України 1.0-94

Завдання 5. Визначіть показник заломлення жирної олії згідно ДФ України 1.2-47

Методика. Рефрактометр має дві призми, одна з яких (верхня) піднімається. Перед проведенням вимірів на нижню призму наносять 1-2 каплі рідини, після чого опускають верхню призму і щільно її прижимають. Пучок світла за допомогою дзеркал направляють у верхнє вікно призми. Обертаючи ручку, з’єднують три рисочки, нанесені по діаметру кола, з межею світлотіні. Обертом ручки компенсатора додаєм співвідношення межі темної і світлої частини поля з темними рисочками. Значення показника заломлення вимірюється по лівій шкалі з точністю до четвертного знаку.

Перед кожним дослідом рефрактометр необхідно перевіряти за допомогою дистильованої води, яка має показник заломлення 1,3330 при 20 С.

Спостереження: _____________________________________________________________________________ __ __________________________________________________________________________________________________________________________________________

Висновки:______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Завдання 6. Проведіть аналіз зразка жирної олії методом тонкошарової хроматографії. Замалюйте схему хроматограми і зрівняйте її з типовою хроматограмою жирних олій.

Методика. В якості тонкого шару використовують октадецидсилильний силікагель для високоефективної тонкошарової хроматографії.

Дослідний розчин. Близько 20 мг (одну краплю) жирної олії розчиняють в 3 мл метиленхлориду.

Розчин порівняння. Близько 20 мг (одну краплю) олії кукурудзяної розчиняють в 3 мл метиленхлориду.

На лінію старту хроматографічної пластинки окремо наносять по 1 мкл дослідного розчину і розчину порівняння. Пластинку двічі хроматографують на відстані 0,5, використовуючи в якості рухомої фази ефір, і двічі хроматографують на відстані 8 см, використовуючи в якості рухомої фази суміш розчинів: метиленхлорид-кислота оцтова крижана-ацетон (20:40:50). Потім пластинку сушать на повітрі, змочують розчином 100 г/л кислоти фосфорно-молібденової в спирті, нагрівають при температурі 120 °С протягом 3 хвилин і роздивляються на денному світлі.

Схема хроматограми	№ плями	Величина Rf	Забарвлення плям

Система розчинників:___________________________________________________________

Реактив проявлення:____________________________________________________________

Висновки:____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Завдання 7. Проведіть визначення хімічних показників якості зразка жирної олії

Методика. Близько 10 г (точна наважка) жирної олії розчиняють в 50 мл рівних об`ємів спирту і ефіру, попередньо нейтралізованого по фенолфталеїну розчином калія гідроксиду 0,1 моль/л. Додають 3-5 капель фенолфталеїну і титрують при постійному помішуванні розчином калія гідроксиду 0,1 моль/л до появи рожевого забарвлення, не зникаючого протягом 15 секунд.

1 мл ОД М розчина калія гідроксиду відповідає 5,61 мг калію гідроксиду.

Якщо об`єм 0,1 М розчину калія гідроксиду, потрібного для титрування, менше 2 мл, то відповідно збільшують вагу наважки дослідної речовини або використовують більш розчинений титрант (в останньому випадку вносять відповідні зміни в форму розрахунку).

Кислотне число розраховують за формулою:

де:n – кількість в мілілітрах розчину калію гідроксиду 0,1 моль/л, затраченого на титрування, мл; m – вага наважки жиру, г.

Висновки:______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Дата добавления: 2014-11-20