Визначення числа омилення згідно методики ДФ України 1.0-97

Методика. Точну наважку жира змішують в ковбі місткістю 200-250 мл з 25 мл спиртового розчину калію гідроксиду 0,5 моль/л.

До колби приєднують зворотній холодильник і занурюють її в кип`ячу водяну баню на 30 хвилин, підтримуючи легке кипіння. Кінець омилення визначають по утворенню зовсім прозорого і однорідного розчину, який не змінюється при розведенні водою. Паралельно в тих же умовах ставлять контрольний дослід: в іншій ковбі нагрівають 25 мл спиртового розчину калія гідроксиду 0,5 моль/л без додавання жиру.

До розчинів зразу ж після закінчення нагрівання додають 25 мл свіжопрокип`яченої гарячої води, 5 крапель розчину фенолфталеїну і титрують розчином кислоти хлористоводневої 0,5 моль/л до зникнення забарвлення. З кількості мілілітрів розчину кислоти хлористоводневої 0,5 моль/л, використаної в контрольному досліді, розраховують кількість мілілітрів розчину кислоти хлористоводневої 0,5 моль/л, яка пішла на титрування дослідного зразка жиру.

1 мл розчину калію гідроксиду 0,5 моль/л містить 28,05 мг калія гідроксиду.

Число омилення розраховують за формулою:

=

де:n – кількість в мілілітрах розчину кислоти хлористоводневої 0,5 моль/л, використане на титрування контрольного досліду, мл; n₂ - кількість мілілітрів розчину кислоти хлористоводневої 0,5 моль/л, використаної на титрування дослідного зразка, мл; m -вага наважки жиру, г.

Висновки:______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3.Визначення ефірного числа.

Ефірне число (Iе) розраховують за формулою:

Ie = Is-Ia

де: Is - число омилення; Ia - кислотне число.

Висновки:______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

4. Визначення йодного числа згідно методики ДФ України 1.1-34

Методика наважку речовини поміщають в колбу з притертою пробкою місткістю 250 мл, розчиняють в 15 мл хлороформу, якщо немає інших вказівок в приватній статті. До отриманого розчину повільно додають 25 мл розчину йоду броміду.

Колбу закривають пробкою і витримують в темному місці при частому помішуванні протягом 30 хвилин, якщо немає інших вказівок в приватній статті. Додають 10 мл розчину калію йодиду 100 г/л, 100 мл води титрують розчином натрію тіосульфату 0,1 моль/л при інтенсивному помішуванні до світло-жовтого забарвлення, потім додають 5 мл розчину крохмалю і титрують розчином натрію тіосульфату 0,1 моль/л по краплям до зникнення забарвлення.

Паралельно проводять контрольний дослід.

Йодне число Іі розраховують за формулою:

де n₂ – кількість розчину натрію тіосульфату 0,1 моль/л, використане на титрування в досліджуваному розчині, мл; n₂ – кількість розчину натрію тіосульфату 0,1 моль/л, використане на титрування в контрольному досліді, мл; m – вага наважки речовини, г.

Висновки:______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Дата добавления: 2014-11-20