Электрохимические методы анализа. Классификация электрохимических методов по разным признакам

Классификация электрохимических методов по разным признакам.

Аналитический сигнал. Характеристика и условия его получения (достоверность).

Электрохимическая ячейка. Гальванический элемент. Сравнительная характеристика.

Сущность электрохимических процессов. Анодный и катодный токи. Диффузионный потенциал.

Сущность электрохимических процессов. Поляризация электродов.

Классификация электродов, применяемых в электрохимическом анализе.

Устройство и принцип работы металлических электродов, области их применения.

Устройство и принцип работы индикаторных электродов, области их применения.

Устройство и принцип работы электродов сравнения.

Сущность потенциометрии и характеристика применяемых средств измерения.

Сущность рН-метрии. Устройство и принцип работы, характеристика стеклянного электрода.

Применение рН-метрии при контроле качества продукции. Основные этапы анализа.

Сущность ионометрии. Основные этапы ионометрического анализа.

Классификация и характеристики ионоселективных электродов.

Методы определения концентрации в ионометрическом анализе. Сравнительная характеристика.

Ионометрия. Характеристика метода (чувствительность, точность, предел обнаружения, граница определяемых содержаний и селективность метода; сведения об экспрессности и стоимости метода, возможности его автоматизации; характеристика основных составляющих неопределенностей результатов измерений).

Ионометрия. Применение метода для контроля качества продукции (конкретные примеры на основе анализа действующих технических нормативных правовых актов и публикаций в научно-технической литературе).

Потенциометрическое титрование. Сущность. Реакции титрования.

Потенциометрическое титрование. Виды и правила построения кривых титрования.

Потенциометрическое титрование. Характеристика применяемых средств измерения и испытательного оборудования.

Потенциометрическое титрование. Характеристика метода (чувствительность, точность, предел обнаружения, граница определяемых содержаний и селективность метода; сведения об экспрессности и стоимости метода, возможности его автоматизации; характеристика основных составляющих неопределенностей результатов измерений).

Потенциометрическое титрование. Применение метода для контроля качества продукции (конкретные примеры на основе анализа действующих технических нормативных правовых актов и публикаций в научно-технической литературе).

Вольтамперометрические методы. Сущность. Характеристика электрохимических процессов.

Классификация вольтамперометрических методов.

Вольтамперометрия. Вольтамперные кривые. Виды и характеристика.

Вольтамперометрия. Регистрация вольтамперных кривых: условия и средства измерений.

Вольтамперометрия. Применение фоновых электролитов. Виды.

Вольтамперометрия. Характеристика и правила работы с электродами.

Полярография. Сущность метода. Классификация методов полярографии.

Полярография. Преимущества и недостатки, характеристика метода.

Полярография. Применение метода для контроля качества продукции.

Инверсионная вольтамперометрия. Сущность метода. Характеристика вольтамперограммы.

Инверсионная вольтамперометрия. Характеристика применяемых средств измерения и испытательного оборудования.

Инверсионная вольтамперометрия. Качественный и количественный анализ.

Инверсионный вольтамперометрический анализ. Основные этапы.

Инверсионная вольтамперометрия. Характеристика метода (чувствительность, точность, предел обнаружения, граница определяемых содержаний и селективность метода; сведения об экспрессности и стоимости метода, возможности его автоматизации; характеристика основных составляющих неопределенностей результатов измерений).

Инверсионная вольтамперометрия. Применение метода для контроля качества продукции (конкретные примеры на основе анализа действующих технических нормативных правовых актов и публикаций в научно-технической литературе).

Амперометрия и амперометрическое титрование. Сущность методов. Основные этапы анализа. Характеристика оборудования.

Амперометрия и амперометрическое титрование. Характеристика методов (чувствительность, точность, предел обнаружения, граница определяемых содержаний и селективность метода; сведения об экспрессности и стоимости метода, возможности его автоматизации; характеристика основных составляющих неопределенностей результатов измерений) и применение для контроля качества продукции.

Кулонометрия и кулонометрическое титрование. Сущность методов. Основные этапы анализа. Характеристика оборудования.

Кулонометрия и кулонометрическое титрование. Характеристика методов (чувствительность, точность, предел обнаружения, граница определяемых содержаний и селективность метода; сведения об экспрессности и стоимости метода, возможности его автоматизации; характеристика основных составляющих неопределенностей результатов измерений) и применение для контроля качества продукции (конкретные примеры на основе анализа действующих технических нормативных правовых актов и публикаций в научно-технической литературе).

Кондуктометрия и кондуктометрическое титрование. Сущность. Основные этапы анализа. Характеристика оборудования.

Кондуктометрия и кондуктометрическое титрование. Характеристика методов (чувствительность, точность, предел обнаружения, граница определяемых содержаний и селективность метода; сведения об экспрессности и стоимости метода, возможности его автоматизации; характеристика основных составляющих неопределенностей результатов измерений) и применение для контроля качества продукции (конкретные примеры на основе анализа действующих технических нормативных правовых актов и публикаций в научно-технической литературе).

Раздел 9. Содержание контрольных работ

Контрольные работы должны показать степень и глубину усвоения студентами соответствующих разделов курсов «Химико-аналитический контроль промышленных товаров» и «Химико-аналитический контроль продовольственных товаров».

Контрольная работа по каждой теме формируется из заданий, распределенных по вариантам. Студент выполняет тот вариант, номер которого приведен в таблице 12 и соответствует последней цифре порядкового номера в списке группы.

Таблица 12

Варианты и номера заданий

Последняя цифра порядкового номера в списке группы	Номер варианта	Номера заданий

Список группы представляет собой перечень студентов в алфавитном порядке, составленный в соответствии с правилами русского языка. Данный список составляется старостой группы, согласовывается с преподавателем и оформляется в двух вариантах: первый хранится у старосты группы, второй – у преподавателя.

Контрольные работы, выполняемые студентами заочной формы обучения, составляются из заданий по всем представленным ниже темам и включают всего 8 задач (1 задача по теме «Обработка результатов измерений», 3 задачи по теме «Гравиметрические методы анализа» и по 2 задачи по темам – «Титриметрические методы анализа» и «Электрохимические методы анализа» соответственно) и 1 теоретический вопрос.

Пример составления перечня заданий для студентов очной и заочной формы обучения приведены в таблицах 13 и 14 соответственно.

Таблица 13

Пример составления перечня заданий для контрольных работ студента, обучающегося на очной форме обучения, с порядковым номером в списке группы – 14

Номер варианта (по таблице 1)
Номер контрольной работы	Тема контрольной работы	Номера заданий
	Обработка результатов измерений		–	–
	Гравиметрические методы анализа
	Титриметрические методы анализа			–
	Электрохимические методы анализа			–

Таблица 14

Пример составления перечня заданий для контрольной работы студента, обучающегося на заочной форме обучения, с порядковым номером в списке группы – 14

Номер варианта (по таблице 1)
Тема курса	Вид и количество заданий	Номера заданий
Обработка результатов измерений	Задача – 1		–	–
Гравиметрические методы анализа	Задача – 3
Титриметрические методы анализа	Задача – 2			–
Электрохимические методы анализа	Задача – 2			–
Теоретический вопрос – 1		–	–

Все выполняемые в рамках контрольных работ виды заданий (задачи и теоретические вопросы) должны содержать продуманные, исчерпывающие и четкие ответы. Список литературы, которая рекомендуется для использования при подготовке к контрольным работам представлен в приложении Р, а необходимые для решения задач справочные данные – в приложении С.

Ответ на теоретический вопрос, включаемый в контрольную работу для студентов заочной формы обучения, должен включать следующие составляющие:

Сущность метода – включает краткое описание теоретических основ метода, сведения об аналитическом сигнале и условиях его получения, способы обработки данных для получения результата анализа, а также схему проведения анализа с использованием данного метода;

Характеристику средств измерений – приводиться перечень средств измерений, необходимых для реализации рассматриваемого метода анализа с указанием их основных технических характеристик;

Характеристику метода – приводятся сведения о чувствительности, точности, пределах обнаружения, границах определяемых содержаний и селективности рассматриваемого метода. Также сведения об экспрессности и стоимости метода, возможности его автоматизации и характеристику основных составляющих неопределенностей результатов измерений;

Сведения о применении рассматриваемого метода анализа для контроля качества продукции. Здесь приводятся примеры использования данного метода для определения конкретных показателей качества и безопасности промышленной или продовольственной продукции (выбор осуществляется в зависимости от специализации по которой обучается студент – «Сертификация промышленных товаров» или «Сертификация продовольственных товаров»).

Данное задание работы выполняется на основе изучения соответствующих разделов учебной литературы с обязательным анализом действующих технических нормативных правовых актов и публикаций в научно-технической литературе в соответствующей области.

9.1 Контрольные задания по теме «Обработка результатов

измерений»

1. При определении кальция гравиметрическим методом получили следующие результаты CaO (%): 12,86; 12,90; 12,93; 12,84. Вычислить стандартное отклонение в определении содержания кальция.

2. В серебряной монете при анализе параллельных проб получили следующие результаты содержания серебра (%): 90,04; 90,12; 89,92; 89,94; 90,08; 90,02. Вычислить стандартное отклонение единичного определения и доверительный интервал среднего значения (для α = 0,95).

3. При определении сурьмы в сплаве объемным методом получили следующие данные (%): 11,95; 12,03; 1,98; 12,04. Вычислить стандартное отклонение единичного определения и доверительный интервал среднего значения (для α = 0,95).

4. При фотометрическом определении меди в растворе получили следующие результаты (г/л): 5,1∙10^-3; 5,5∙10^-3; 5,4∙10^-3; 5,8∙10^-3; 5,2∙10^-3. Вычислить стандартное отклонение единичного определения и доверительный интервал среднего значения (для α = 0,95).

5. При фотометрическом определении висмута получены следующие значения концентраций (моль/л): 8,35∙10^-5; 8,00∙10^-5; 8,50∙10^-5; 8,45∙10^-5; 8,05∙10^-5; 7,90∙10^-5; 8,17∙10^-5. Вычислить стандартное отклонение и доверительный интервал среднего значения (для α = 0,95).

6. При определении содержания марганца в почве получили следующие результаты (%): 5,3∙10^-2; 5,9∙10^-2; 7,3∙10^-2; 12,0∙10^-2; 6,9∙10^-2; 4,3∙10^-2; 3,8∙10^-2; 6,3∙10^-2; 10,0∙10^-2; 4,8∙10^-2. Вычислить стандартное отклонение и доверительный интервал среднего значения (для α = 0,95).

7. При определении молярной концентрации эквивалента перманганата калия тремя студентами получены следующие результаты (моль/л): 1) 0,1013; 0,1012; 0,1012; 0,1014; 2) 0,1015; 0,1012; 0,1012; 0,1013; 3) 0,1013; 0,1015; 0,1015; 0,1013. Вычислить стандартное отклонение единичного определения и доверительный интервал среднего значения (для α = 0,95).

8. При анализе почв на содержание цинка в пяти пробах одного образца (2 анализа для каждой пробы) получены следующие результаты (%): 1) 8,5∙10^-3; 9,2∙10^-3; 2) 10,4∙10^-3; 10,9∙10^-3; 3) 7,2∙10^-3; 7,3∙10^-3; 4) 9,4∙10^-3; 8,9∙10^-3; 5) 7,3∙10^-3; 6,7∙10^-3. Вычислить стандартное отклонение в определении содержания цинка (для α = 0,95).

9. Содержание марганца в четырех образцах ферромарганца по результатам анализов составляет (%): 1) 21,34; 21,32; 21,31; 21,35; 2) 34,45; 34,41; 34,42; 34,43; 3) 50,17; 50,14; 50,13; 50,16; 4) 65,57; 65,56; 65,59; 65,50. Вычислить стандартное отклонение в определении содержания марганца.

10. При анализе топаза получили следующие данные о содержании в нем Al₂O₃(%): 53,96; 54,15; 54,05; 54,03; 54,32. Установить, является ли последний результат грубой ошибкой.

11. При анализе апатита получили следующие данные о содержании в нем P₂O₅ (%): 35,11; 35,14; 35,18; 35,21; 35,42. Установить, является ли последний результат грубой ошибкой.

12. При определении сульфат-иона гравиметрическим методом были получены следующие данные о содержании SO₃ (%): 15,51; 15,45; 15,48; 15,58; 16,21. Определить, является ли последний результат грубой ошибкой.

13. При исследовании раствора получили следующие значения pH: 5,48; 5,45; 5,30; 5,50; 5,55. Определить, является ли значение pH 5,30 грубой ошибкой.

14. Имеется ли систематическая ошибка в определении платины новым методом, если при анализе стандартного образца платиновой руды, содержащего 85,97 % Pt, были получены следующие результаты (%): 85,97; 85,71; 85,84; 85,79?

15. При титровании 0,1285 н. стандартного раствора серной кислоты раствором гидроксида натрия получили следующие значения солярной концентрации эквивалента (моль экв /л): 0,1274; 0,1278; 0,1280; 0,1275. Установить, имеется ли систематическая ошибка в определении молярной концентрации эквивалента серной кислоты.

16. При определении цинка методом амперометрического титрования два студента при титровании одной пробы получили следующие значения массы Zn (мг): 1) 15,10; 15,05; 14,97; 2) 14,00; 13,50; 13,00 при истинном значении 15,00 мг цинка. Имеется ли систематическая ошибка в полученных результатах?

17. При контрольном определении хрома по методу трех эталонов в стандартном образце стали, содержащем 15,10 % Cr, на двух фотопластинках получили следующее содержание Cr (%): 1) 13,50; 14,00; 14,50; 2) 17,00; 16,00; 18,20. Установить, имеется ли систематическая ошибка в определении содержания хрома.

18. Содержание активного хлора в хлорной извести составляет (%): 37,11; 37,18; 37,23; 37,15. Значение средней генеральной совокупности (n = 50) 37,02. Установить, существует ли значимое различие между выборочной средней и средней генеральной совокупностями.

19. Содержание азота в аммиачной селитре равно 34,90 %. При анализе этой селитры были получены следующие результаты параллельных определений (%): 34,52; 34,72; 34,68; 35,64. Установить, существует ли значимое различие между выборочной средней и средней генеральной совокупностями.

20. При определении содержания сульфида сурьмы в различных образцах сурьмяного блеска получили следующие результаты (%): 1) 54,28; 54,52; 54,41; 54,35; 2) 67,59; 67,46; 67,66; 67,45; 3) 84,14; 83,93; 84,11; 83,98. Вычислить квадратичную ошибку отдельного измерения и установить, как зависит коэффициент вариации от содержания определяемого компонента.

21. Установить число параллельных проб, необходимое для определения олова в баббите с точностью 3,0 %, если известно, что при анализе двух проб получено содержание олова 9,87 и 10,01 %.

22. Содержание молибдена в почве по результатам трех параллельных определений составляет (%): 6,8∙10^-4; 7,0∙10^-4; 7,2∙10^-4. Какова точность метода и оправдано ли применение этого способа анализа для достижения относительной ошибки 3,0 %?

23. При анализе марганца в стали получили результаты 48,35 и 48,00 %. Установить количество параллельных проб, необходимое для определения марганца с точностью ±1,0 %.

24. При анализе цинка в почве получено содержание Zn (%): 8,5∙10^-3; 10,4∙10^-3; 7,9∙10^-3. Установить число параллельных проб, необходимое для определения марганца с точностью ±1,0 %.

25. Содержание Fe₂O₃ в руде определяли двумя методами: перманганатометрии и комплексонометрии. Получили результаты (%):
1) 60,12; 61,00; 61,25; 2) 58,75; 58,90; 59,90. Значимо ли различаются точность этих методов и среднеарифметические величины результатов анализа?

26. Изменение pH буферного раствора выполняли с помощью двух потенциометров разных типов и получили результаты: 1) 3,70; 3,90; 4,12; 2) 4,20; 4,00; 4,15. Значимо ли различаются точность данных приборов? Является ли значимым различие между среднеарифметическими величинами pH, полученными с помощью этих приборов?

27. При определении кадмия в образце полярографическим и экстракционнно-фотометрическим методами получили следующие результаты (%∙10^-3): 1) 1,25; 1,26; 1,28; 2) 1,10; 1,25; 1,35.

28. При определении содержания свинца в сплаве были получены следующие результаты (%): 14,50; 14,43; 14,54; 14,45; 14,44; 14,52; 14,58; 14,40; 14,25; 14,49. Оценить наличие грубых ошибок, рассчитать среднее арифметическое значение и его доверительный интервал.

29. При определении никеля в четырех пробах стали с различным его содержанием были получены следующие результаты анализа (%): 1) 1,22; 1,18; 1,22; 1,21; 2) 2,01; 1,98; 2,02; 1,99; 3) 3,25; 3,23; 3,22; 3,26; 4) 4,49; 4,47; 4,50; 4,46. Вычислить стандартное отклонение единичного определения никеля. Рассчитать коэффициенты вариации для каждого образца.

30. При определении массовой доли серы в каменном угле получили следующие результаты (%): 2,10; 2,12; 2,13; 2,15; 2,15. Определить существует ли значимое различие между выборочной средней величиной и средней генеральной совокупности (для n = 80) µ = 2,15 %.

9.2 Контрольные задания по теме «Гравиметрические методы анализа»

1. Вычислить фактор пересчета (гравиметрический фактор), если определяемое вещество – Na, гравиметрическая форма – NaZn(UO₂)₃(C₂H₃O₂)₉·6H₂O.

2. Вычислить фактор пересчета (гравиметрический фактор), если определяемое вещество – FeSO₄, гравиметрическая форма – Fe(C₆H₅O₂N₂)₃ (купферонат).

3. Вычислить фактор пересчета (гравиметрический фактор), если определяемое вещество – H₃PO₄, гравиметрическая форма – Mg₂P₂O₇.

4. Вычислить фактор пересчета (гравиметрический фактор), если определяемое вещество – P₂O₅, гравиметрическая форма – (C₉H₇N)₂H₃PO₄·12MoO₃ (хинолин молибдофосфат).

5. Вычислить фактор пересчета (гравиметрический фактор), если определяемое вещество – P₂O₅, гравиметрическая форма –
(NH₄)₃PO₄·12MoO₃.

6. Вычислить фактор пересчета (гравиметрический фактор), если определяемое вещество – Pb₃O₄, гравиметрическая форма – PbSO₄.

7. Вычислить фактор пересчета (гравиметрический фактор), если определяемое вещество – Fe₃O₄, гравиметрическая форма – Fe₂O₃.

8. Вычислить фактор пересчета (гравиметрический фактор), если определяемое вещество – N, гравиметрическая форма – (NH₄)₂PtCl₆.

9. Вычислить фактор пересчета (гравиметрический фактор), если определяемое вещество – Cuo, гравиметрическая форма – CuSCN.

10. Вычислить фактор пересчета (гравиметрический фактор), если определяемое вещество – K₂O, гравиметрическая форма – K₂PtCl₆.

11. Какую массу вещества, содержащего около 20,0 % NaCl и 30,0 % KCl, следует взять для получения 0,5 г AgCl?

12. Какую массу вещества, содержащего 1,0 % K₂SO₄ и 3,0 % KCl, следует взять для получения 0,2 г осадка KClO₄?

13. Какую массу технического хлорида бария, содержащего около
97,0 % BaCl₂·2H₂O, следует взять для получения 0,3 г BaSO₄?

14. Какой объем 0,5 M Na₂HPO₄ потребуется для осаждения магния в виде MgNH₄PO₄ из 0,5 г сплава, содержащего 90,0 % Mg, при стехиометрическом соотношении реагирующих веществ?

15. Какой объем раствора NH₃ с массовой долей 2,0 % потребуется для осаждения железа из 0,2 г руды, содержащей 20,0 % Fe₂O₃, при стехиометрическом соотношении реагирующих веществ?

16. Какой объем раствора NH₃ с массовой долей 5,0 % потребуется для осаждения полуторных оксидов из навески силикатной породы массой 1,5 г, содержащей 6,0 % Fe₂O₃ и 14,0 % Al₂O₃, при стехиометрическом соотношении реагирующих веществ?

17. Какой объем раствора (NH₄)₂C₂O₄·H₂O с массовой долей 3,5 % (ρ = 1,0 г/см³) потребуется для осаждения оксалата кальция из навески апатита 3Ca₃(PO₄)₂·CaF₂ массой 0,15 г при стехиометрическом соотношении реагирующих веществ?

18. Какой объем 0,1 M BaCl₂ потребуется для осаждения серы в виде BaSO₄ из навески каменного угля массой 2,0 г, содержащей около 4,0% S, если осадитель добавлен в стехиометрическом соотношении?

19. Какой объем хлороводородной кислоты (ρ = 1,17 г/см³) потребуется для осаждения серебра в виде AgCl из 2,0 г сплава, содержащего 22,0 % Ag, при использовании полуторного количества осадителя?

20. Какой объем 0,1 M AgNO₃ потребуется для осаждения хлора из 1,0 г смеси, содержащей одинаковые массы (г) BaCl₂·2H₂O и NaCl, если осадитель добавляется в полуторном количестве?

21. Вычислить массовую долю (%) FeO в образце технического железного купороса, если из навески массой 0,9200 г в результате анализа получили 0,2545 г Fe₂O₃. Вычислить массовую долю (%) FeSO₄·7H₂O, в исследуемом образце.

22. Из навески технического сульфида натрия массой 0,3 г после окисления сульфида до сульфата получили 0,8250 г BaSO₄. Вычислить массовую долю (%) серы в исследуемом образце и сравнить его с теоретическим.

23. Для анализа производственных сточных вод на содержание сульфата отобрали пробу 200,0 мл и осадили BaSO₄. Масса прокаленного осадка BaSO₄ равна 0,04213 г. Вычислить концентрацию (мг/л) SO₄^2- в пробе.

24. Из навески криолита массой 0,4525 г. получили 0,0809 г Al₂O₃. Вычислить массовую долю (%) Na₃AlF₆ в криолите.

25. Вычислить массовую долю (%) Co в сплаве, если из навески образца массой 0,21 г после осаждения кобальта α-нитрозо-β-нафтолом получили прокаленный осадок Co₃O₄ массой 0,1012 г.

26. Из навески апатито-нефелиновой руды массой 0,1 г, содержащей в основе кристаллический апатит 3Ca₃(PO₄)₂∙CaF₂, получили 0,9017 г осадка (NH₄)₃PO₄·12MoO₃. Вычислить массовую долю (%) 3Ca₃(PO₄)₂∙CaF₂ и P₂O₅ в руде.

27. Из навески суперфосфата массой 0,5302 г, содержащего 14,5 % влаги, получили 0,324 г прокаленного осадка Mg₂P₂O₇. Вычислить массовую долю (%) P₂O₅ во влажном и абсолютно сухом суперфосфате.

28. Из навески фосфорита массой 0,2350 г получили 0,2711 г CaSO₄ и 0,1693 г Mg₂P₂O₇. Вычислить массовую долю (%) CaO и P₂O₅ в фосфорите. Пересчитать результаты анализа на абсолютно сухое вещество, если фосфорит содержит 5,42 % влаги.

29. Навеску удобрения массой 2,634 г растворили в хлороводородной кислоте и разбавили до 250,0 мл. В 50,0 мл этого раствора осадили MgNH₄PO₄ и прокалили осадок до Mg₂P₂O₇, масса которого оказалась равной 0,3062 г. Вычислить массовую долю (%) P₂O₅ во влажном и абсолютно сухом удобрении, если содержание влаги в образце 8,5 %.

30. Навеску сильвинита массой 5,0 г растворили в мерной колбе вместимостью 500,0 мл. Из 10,0 мл этого раствора получили 0,1948 г тетрафенилбората калия KB(C₆H₅)₄. Вычислить массовую долю (%) KCl во влажном и абсолютно сухом сильвините, если содержание влаги в образце 2,5 %.

9.3 Контрольные задания по теме «Титриметрические методы анализа»

1. Рассчитайте и постройте кривую титрования 0,15 н HCl 0,15 н раствором NaOH. Выбор индикатора подтвердите расчетами индикаторной ошибки титрования.

2. Рассчитайте и постройте кривую титрования 0,1 н раствора CH₃COOH 0,1 н раствором NaOH. Выбор индикатора подтвердите расчетами индикаторной ошибки титрования.

3. Рассчитайте и постройте кривую титрования 0,1 M раствора H₃PO₄ 0,1 н раствором KOH. Выбор индикатора подтвердите расчетами индикаторной ошибки титрования.

4. Рассчитайте и постройте кривую титрования 0,2 н раствора KOH 0,2 M раствором H₂SO₄. Выбор индикатора подтвердите расчетами индикаторной ошибки титрования.

5. Рассчитайте и постройте кривую титрования 0,1 н раствора NH₄OH 0,1 н раствором HCl. Выбор индикатора подтвердите расчетами индикаторной ошибки титрования.

6. Рассчитайте и постройте кривую титрования 0,15 н раствора NaOH 0,15 н раствором HBr. Выбор индикатора подтвердите расчетами индикаторной ошибки титрования.

7. Рассчитайте и постройте кривую титрования 0,2 н раствора HNO₂ 0,2 н раствором KOH. Выбор индикатора подтвердите расчетами индикаторной ошибки титрования.

8. Рассчитайте и постройте кривую титрования 0,3 н раствора H₂SO₄ 0,3 М раствором KOH. Выбор индикатора подтвердите расчетами индикаторной ошибки титрования.

9. Рассчитайте и постройте кривую титрования 0,2 н раствора NH₄OH 0,1 M раствором HCl. Выбор индикатора подтвердите расчетами индикаторной ошибки титрования.

10. Рассчитайте и постройте кривую титрования 0,2 M раствора CH₃COOH 0,2 н раствором KOH. Выбор индикатора подтвердите расчетами индикаторной ошибки титрования.

11. Рассчитайте эквивалентную концентрацию раствора KMnO₄, если на титрование 10,0 мл раствора, содержащего 0,0003 г щавелевой кислоты, затрачено 12,0 мл раствора перманганата калия.

12. Рассчитайте содержание FeSO₄ · 7H₂O (в мас. %), если 1,3875 г его растворено в 100,0 мл раствора и на титрование 25,0 мл этого раствора затрачено 17,25 мл 0,05 н раствора бихромата калия.

13. Навеска 0,1120 г бихромата калия обработана в кислой среде раствором KI и оттитрована раствором тиосульфата натрия, которого израсходовано 20,13 мл. Вычислите эквивалентную концентрацию и титр раствора тиосульфата натрия.

14. Рассчитайте содержание формальдегида (в масс. %) в полимерном материале, если навеску полимера массой 0,5 г растворили в 250,0 мл растворителя. К 50,0 мл этого раствора в щелочной среде добавили 5,0 мл 0,1 н раствора йода, избыток которого затем оттитровали 12,0 мл 0,01 н раствора тиосульфата натрия.

15. Навеску продукта массой 25,0 г растворили в воде и раствор довели до 250,0 мл. К 25,0 мл этого раствора добавили 50,0 мл 0,1 н стандартного раствора перманганата калия. После завершения реакции к окрашенному перманганатом раствору добавили 25,0 мл 0,05 н раствора оксалата аммония, избыток которого затем оттитровали 4,0 мл 0,1 н раствора перманганата калия. Рассчитать содержание (в мг/кг) нитрита натрия в продукте.

16. Рассчитайте содержание (в мас. %) щавелевой кислоты, если навеску образца массой 10,0 г растворили в воде, объем раствора довели до 500,0 мл. При этом на титрование аликвоты 5,0 мл этого раствора затрачено 12,15 мл 0,1 н раствора Ce(SO₄)₂.

17. Рассчитайте содержание (в мг/кг) меди в поваренной соли по результатам анализа. Навеску поваренной соли массой 25,0 г растворили в 250,0 мл воды. Аликвоту в 25,0 мл поместили в колбу, добавили 2,0 г йодида калия. Выделившийся в результате реакции йод оттитровали 8,0 мл 0,1 н раствора тиосульфата натрия.

18. Рассчитайте содержание (в мг/кг) хрома в виде бихромата калия в полимерном материале по результатам анализа. Навеску полимера массой 25,0 г растворили в 100,0 мл растворителя. Аликвоту в 25,0 мл поместили в колбу, добавили 40,0 г йодида калия. Выделившийся в результате реакции йод оттитровали 4,0 мл 0,05 н раствора тиосульфата натрия.

19. Навеску продукта масой 50,0 г растворили в воде и раствор довели до 200,0 мл. К 50,0 мл этого раствора добавили 10,0 мл 0,1 н стандартного раствора перманганата калия. После завершения реакции к окрашенному перманганатом раствору добавили 25,0 мл 0,05 н раствора нитрита натрия, избыток которого затем оттитровали 4,0 мл 0,1 н раствора перманганата калия. Рассчитать содержание (в мг/кг) щавелевой кислоты в продукте.

20. Рассчитайте содежание FeSO₄ · 7H₂O (в мас. %), если 2,342 г его растворено в 100,0 мл раствора и на титрование 30,0 мл этого раствора затрачено 13,26 мл 0,05 н раствора перманганата калия.

9.4 Контрольные задания по теме «Электрохимические методы анализа»

1. Навеску сплава 2,1574 г растворили и довели объем раствора до 100,0 см³. Определить массовую долю серебра в сплаве, если при потенциометрическом титровании 25,0 см³ приготовленного раствора 0,125 н раствором хлорида натрия получены следующие результаты:

V (NaCl), см^3	E, мВ	V (NaCl), см^3	E, мВ	V (NaCl), см^3	E, мВ
16,0		19,5		20,1
18,0		19,9		20,5
19,0		20,0		21,0

2. Из навески массой 2,0 г ванадий перевели в раствор и оттитровали 0,1 н раствором сульфата железа (II). Вычислить массовую долю ванадия в стали по следующим результатам потенциометрического титрования:

V (FeSO4), см^3	E, мВ	V (FeSO4), см^3	E, мВ	V (FeSO4), см^3	E, мВ
2,0		19,8		22,0
10,0		20,0
18,0		20,2

3. Из навески 0,6 г сплава титан перевели в TiO²⁺ и оттитровали 0,1 нCrCl₂. Вычислить содержание титана в сплаве по следующим результатам потенциометрического титрования:

V (CrCl2), см^3	E, мВ	V (CrCl2), см^3	E, мВ	V (CrCl2), см^3	E, мВ
2,0		19,8	-18	22,0	-351
10,0		20,0	-156
18,0		20,2	-292

4. Из навески сплава 1,2 г железо перевели в Fe²⁺ и оттитровали 1,0 н раствором Ce(SO₄)₂. Вычислить массовую долю железа в сплаве по результатам потенциометрического титрования:

V (Ce(SO4)2), см^3	E, мВ	V (Ce(SO4)2), см^3	E, мВ	V (Ce(SO4)2), см^3	E, мВ
2,0		19,8		22,0
10,0		20,0
18,0		20,2

5. Определить концентрацию цианида калия в растворе (г/см³), если при потенциометрическом титровании 20,0 см³ раствора 0,1 н раствором нитрата серебра получили следующие результаты:

V (AgNO3), см^3	E, мВ	V (AgNO3), см^3	E, мВ	V (AgNO3), см^3	E, мВ
5,0	-252	9,5	-116	10,1
7,0	-216	9,9		10,5
9,0	-153	10,0		11,0

6. Определить концентрацию хлорида натрия в растворе (г/см³), если при потенциометрическом титровании 20,0 см³ раствора 0,1 н раствором нитрата ртути (II) получили следующие результаты:

V (Hg(NO3)2), см^3	E, мВ	V (Hg(NO3)2), см^3	E, мВ	V (Hg(NO3)2), см^3	E, мВ
10,0		19,5		20,1
18,0		19,9		20,5
19,0		20,0

7. Определить концентрацию хлорида аммония в растворе (г/см³), если при потенциометрическом титровании 20,0 см³ раствора 0,05 н раствором нитрата ртути (II) получили следующие результаты:

V (Hg(NO3)2), см^3	E, мВ	V (Hg(NO3)2), см^3	E, мВ	V (Hg(NO3)2), см^3	E, мВ
10,0		17,5		18,1
15,0		17,9		18,5
17,0		18,0		19,0

8. Навеску сплава 3,2342 г растворили и довели объем раствора до 100,0 см³. Определить массовую долю серебра (в %) в сплаве, если при потенциометрическом титровании 25,0 см³ приготовленного раствора 0,15 н раствором хлорида натрия получены следующие результаты:

V (NaCl), см^3	E, мВ	V (NaCl), см^3	E, мВ	V (NaCl), см^3	E, мВ
14,0		17,5		18,1
16,0		17,9		18,5
17,0		18,0		19,0

9. Определить концентрацию бромида натрия в растворе (моль/дм³), если при потенциометрическом титровании 15,0 см³ раствора 0,15 н раствором нитрата ртути (II) получили следующие результаты:

V (Hg(NO3)2), см^3	E, мВ	V (Hg(NO3)2), см^3	E, мВ	V (Hg(NO3)2), см^3	E, мВ
5,0		14,5		15,1
13,0		14,9		15,5
14,0		15,0

10. Навеску сплава 3,2451 г серебра, содержащего примеси, растворили и довели объем раствора до 200,0 см³. Определить массовую долю (в %) примесей в сплаве серебра, если при потенциометрическом титровании 40,0 см³ приготовленного раствора 0,25 н раствором хлорида натрия получены следующие результаты:

V (NaCl), см^3	E, мВ	V (NaCl), см^3	E, мВ	V (NaCl), см^3	E, мВ
17,0		19,5		20,1
18,0		19,9		20,5
19,0		20,0		21,0

11. Определить содержание (в %) меди в сплаве, если для выделения всей меди из 25,0 см³ раствора, отобранного из общего объема раствора 200,0 см³, в котором растворено 0,56 г сплава, потребовалось 3 мин 20 с при силе тока 100,0 мА. Выход меди по току равен 90,0 %.

12. Для кулонометрического определения содержания никеля в объекте массой 0,8 г его растворили в 250,0 см³ воды. Полное осаждение никеля из 30,0 см³ такого раствора током 150,0 мА при выходе по току, равному 0,8, удалось провести за 2 мин 10 с. Рассчитать массовую долю (в %) никеля в объекте.

13. Навеску образца сплава массой 0,7 г растворили в 0,4 дм³ раствора. Провели кулонометрическое определение содержания хрома в 50,0 см³ этого раствора, при этом на полное выделение металла током 50,0 мА с выходом по току 30,0 % потребовалось 3 мин 20 с. Рассчитать массовую долю (в %) хрома в сплаве.

14. В сплаве содержится 20,0 масс. % свинца. Навеску сплава массой 0,6 г растворили в 200,0 см³ раствора. Для кулонометрического определения было взято 30 см³ этого раствора. Сколько времени необходимо проводить электролиз током 50,0 мА для полного выделения свинца, если выход по току равен 0,6?

15. Для кулонометрического определения содержания ртути в химическом реактиве взяли навеску массой 0,8 г, которую растворили в 150,0 см³ раствора. Массовая доля ртути в реактиве составляла 25,0 %. Рассчитать силу тока, которая необходима для полного выделения ртути из 25,0 см³ этого раствора, если выход ртути по току равен 75,0 %, а время электролиза – 30 с.

16. Навеску препарата массой 0,85 г растворили в 150,0 см³ раствора. Для кулонометрического определения кадмия было взято 30 см³ этого раствора. Электролиз проводили в течение 10 мин 20 с током 250,0 мА. Выход кадмия по току составлял 70,0 %. Рассчитать массовую долю (в %) кадмия в препарате.

17. Химическое соединение содержит 25,0 масс. % кобальта. Из 250,0 см³ раствора этого соединения для кулонометрического анализа было взято 20,0 см³ раствора. Электролиз проводили током 70,0 мА в течение 30 мин 40 с, выход по току составлял 35,0 %. Какая масса соединения растворена в 250,0 см³?

18. После пробоподготовки навески продукта массой 50,0 г получили раствор объемом 150,0 см³, 25,0 см³ которого взяли для кулонометрического анализа на содержание в нем свинца. Электролиз проводили током 5,0 мА в течение 3 мин 25 с до полного выделения металла. Выход по току составил 85,0 %. Рассчитать содержание (в мг/кг) свинца в продукте.

19. После озоления пробы продукта массой 40,0 г сухой остаток растворили в 100,0 см³ фонового электролита. Для кулонометрического анализа использовали 40,0 см³ этого раствора. Полное осаждение ртути из раствора током 10,0 мА при выходе по току 95,0 % удалось осуществить за 1 мин 25 с. Рассчитайте содержание (в мг/кг) ртути в продукте.

20. Образец сплава массой 5,325 г растворили в азотной кислоте и раствор довели до 150,0 см³. Для кулонометрического анализа взяли пробу объемом 50,0 см³. Полное осаждение никеля из раствора провели током 600,0 мА в течение 20 мин 45 с. Выход по току составил 40,0 %. Рассчитать массовую долю (в %) никеля в сплаве.

Дата добавления: 2014-12-26