Методичні вказівки. Експериментальна частина

Експериментальна частина

Реактиви та обладнання: термометр ртутний на 200 ⁰С; установка для визначення температури плавлення; камфора; бензойна кислота; фарфорові тиглі; ступка з пестиком; аналітичні терези; скляні капіляри.

У даній роботі необхідно визначити молекулярну масу розчиненої речовини за вимірюваною температурою плавлення звичайним термометром.

Послідовність виконання роботи. У методі Раста необхідно брати розчинник, який володіє високою кріоскопічною константою, наприклад, камфору.

Для нагрівання використовують прилад для визначення температури плавлення, який складається з круглодонної колби з довгим горлом, в яку поміщають пробірку з конц. сульфатною кислотою кваліфікації х.ч. У пробірку встановлюють термометр на 150–200 ˚С, який кріпиться в пробірці корком з прорізом. Біля ртутного резервуару термометра прикріплюють капіляр, заповнений досліджуваним зразком. Колбу нагрівають за допомогою газового пальника. Швидкість нагріву в області температури плавлення досліджуваного зразка не повинна бути вище 1–2 °С/хв. Плавлення речовини спостерігають за допомогою лупи з 10-кратним збільшенням при боковому освітленні.

Для проведення досліду беруть чисту камфору, а також суміші досліджуваної речовини (бензойної кислоти) і камфори в наступних співвідношеннях: 1:40; 1:25; 1:14; 1:10.

Суміші для аналізу після змішування необхідно сплавити, потім добре розтерти у ступці. Після цього приготовленими сумішами заповнюють скляні капіляри. Для цього беруть капіляр довжиною 1–1,5 см, заплавляють один кінець, а незаплавленим кінцем занурюють в розтерті речовини і кладуть через довгу широку трубку довжиною 30 см. заплавленим кінцем вниз, на стіл. При цьому досліджувана речовина ущільнюється на дні капіляру. Висота шару в капілярі повинна бути 4–5 мм.

Визначають температуру плавлення чистої камфори, а потім сумішей. Для отримання точних результатів кожне визначення рекомендують проводити не менше двох разів. При нагріванні нижче температури плавлення речовина в капілярі залишається без зміни, а при наближенні до значення температури плавлення стає прозорою і починає поступово плавитися. Температурою плавлення слід вважати ту температуру, при якій з’являються перші ознаки плавлення речовини в капілярі. Результати досліджень записують в таблицю 4.2.

За експериментально одержаними даними пониження температури замерзання системи камфора-бензойна кислота розраховують значення молекулярної маси бензойної кислоти. Для розрахунку молекулярної маси використовують формулу (4.3). Визначають середнє значення молекулярної маси і порівнюють його із табличним значенням.

Таблиця 4.2

Результати вимірювання температури плавлення системи

камфора-бензойна кислота при різних співвідношеннях компонентів

Система камфора -бензойна кислота	Вміст компонентів у вихідній суміші	Температура плавлення (замерзання) Т, К	Пониження температури замерзання ΔТ, К	Молекулярна маса
камфора	бензойна кислота
1:0
10:1
14:1
25:1
40:1

ПИТАННЯ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЮ

1. Чому в методі Раста для вимірювань температури замерзання (плавлення) можна використовувати звичайний термометр?

2. Як впливає швидкість нагрівання в методі Раста на спостережуване значення температури плавлення твердої речовини.

3. Чи залежить точність кріоскопічних вимірювань від природи розчиненої речовини?

4. Чому в методі Раста як розчинник доцільно використовувати камфору?

Дата добавления: 2015-05-23