Экспериментальный. Аналитические стандарты ОП, NP, и BPA были получены

Химикаты и реагенты

Аналитические стандарты ОП, NP, и BPA были получены

от доктора Ehrenstorfer (Аугсбург, Германия) с чистотой

выше, чем 99%. Метанол, дихлорметан, этилацетат,

н-гексан и ацетонитрил были ВЭЖХ (Shandong

Yuwang Industrial Co, Ltd, Китай). Вода очищали

Milli-Q системы (Millipore, Bedford, MA, USA). Все остальные

используемых реагентов с помощью ВЭЖХ или по крайней мере аналитической

класса. ODS C18 картриджи (500 мг, 6 мл) были получены

Chrome от экспертов (Калифорния, США) и Oasis HLB картриджей

(60 мг, 3 мл) были получены из воды (Milford, MA,

США), соответственно. BCEC-Cl получали в соответствии со

Метод описано ранее вы соавт. (2007).

Индивидуальные решения запас 100 MGL

-1

для всех ком-

фунтов были подготовлены в ВЭЖХ класса ацетонитрила и

хранили при 4 ° C в темноте. Стандартные растворы, содержащие

Все соединения были смешаны и разбавили ацетонитрилом.

Рабочие растворы всех соединений были получены

соответствующего разбавления исходных растворов в день

анализа.

Дериватизирующие раствор реагента (1,0 × 10

-3

Молл

-1

) Было

получают путем растворения 8,1 мг BCEC-Cl в 10 мл

безводном ацетонитриле. Когда устройство не используется, все реагентов растворов

ных хранили при 4 ° С в холодильнике. Чтобы избежать

загрязнение Н.П., OP, и BPA, стеклянные шприцы и стеклянные

труб были использованы в течение эксперимента. Каждая трубка

промывали последовательно водой из-под крана, вода высокой очистки,

и метанола до добавления образца.

СБОР И ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ

Восемь видов мягких продуктов напитка были куплены у

местном магазине в город Цюйфу. Все они хранятся в банках или

пластиковых бутылок. Все образцы хранили при комнатной температуре

перед анализом. Образцы Soda Напиток обезгаживали сыном-

ication перед анализом. Пробы доводили до pH 3,0

с 6 М раствором HCl, чтобы все соединения

существовали в их молекулярной форме. Объем образца применяется

Для анализа было 20 мл. Для анализа проб шипами, пустой

Образцы пьют чай подкисляют до рН 3. Затем 100 мкл

стандартных растворов, содержащих определенное количество аналитов

был добавлен в 20 мл пустой образцы пить чай со стаканом

шприц. Шипами образцы были смешаны в барабане и

затем выдерживали при комнатной температуре в течение 30 мин, после чего

анализа. Образцы (в том числе с шипами образцов) были затем

выливают С18 твердофазной экстракции картриджей предварительно

viously кондиционируют 10 мл метанола и 10 мл

воды. После промывки картриджей с 10 мл деионизированной

вода-метанол (9:1), картриджи сушили в вакуум-

ной спектр в течение 5 мин, затем аналитов элюировали 5 мл

н-гексана и 5 мл метанола при скорости потока 2 мл

мин

-1

. Элюат упаривали до около 1 мл при

слабом токе азота при 40 ° С. Затем он был передан

в 2-мл флакон и далее упаривают досуха за

производных.

Процедура Дериватизация

Дериватизация аналитов с BCEC-Cl проходило в

основных вода-ацетонитрил раствора. Сто микролитров

гидрокарбоната натрия

буфер (рН 10), 100 мкл ацетонитрила и 50 мкл

BCEC-Cl ацетонитрил раствору добавляли в 2-мл флакон

Анальный питания. Методика

Page 3

содержащий стандартный или раствора образца. Пузырек

запечатанных andvortexedfor 1мин andthenallowed к reactat50 ° C

в течение 5 мин в ванну с водой. Затем смесь охлаждали до комнатной

температура и 20 мкл 50% раствора уксусной кислоты добавляли к

доведения рН до ниже, чем 7,0. Наконец, производное образец

Раствор разбавляют до 1 мл вода-ацетонитрил (3:7 об / об)

и вводят непосредственно для анализа ВЭЖХ. Дериватизация

схема представлена ​​на рис. 1.

Анализ ВЭЖХ

ВЭЖХ-анализ проводили с использованием Agilent 1100

Серия ВЭЖХ система, оснащенная он-лайн дегазатор,

четвертичных насос, автоматический пробоотборник, и термостатирована Col-

УМН отсека. Флуоресцентным детектором (модель

G1321A, Agilent, США) доводили на длинах волн

279 и 380 нм для возбуждения и эмиссии, соответственно.

ВЭЖХ-разделение было достигнуто на BDS Hypersil C8

колонке (200 × 4,6 мм, 5 мкм ID, Далянь Elite аналитического

Инструменты Лтд, Китай) в сочетании с градиентом

элюирования. Элюент составляла 5% ацетонитрила в воде и В было

ацетонитрила. Скорость потока была постоянной скоростью 1,0 mLmin

-1

И

Температуру колонки поддерживали на уровне 30 ° С. Элюирования

проводят в следующих условиях: 70-100% B от 0 до 8 мин

, а затем выдерживают в течение 4 мин. Колонку уравновешивали

начальный подвижной фазы в течение 5 мин до следующей инъекции.

Вводимый объем 10 мкл.

Квантификация

Количественный анализ проводили серию инъекций

ных целевых соединений в диапазоне концентраций от 1,0

200 μgL

-1

для BPA и 2.0-200 μgL

-1

для ОП и НП.

Калибровочная кривая была построена для каждого соединения путем

заговор площади пика от концентрации. Все целевые ком-

фунтов из извлеченных образцов мягкого напитка были измерены

использованием метода внешнего стандарта.

Дата добавления: 2015-05-09