Определение точки замерзания молока (ГОСТ 30562-97(ИСО 5764-87))

По алкогольной пробе (ГОСТ 25228-82)

Определение термоустойчивости молока

Аппаратура и реактивы

Баня водяная; термометр стеклянный ртутный с диапазоном измерения от 0 до 100⁰С с ценой деления шкалы 1⁰С; пипетки вместимость 2 см³; чашки Петри; цилиндры мерные наливные вместимостью 1000 см³; ареометры для спирта; спирт этиловый ректификованный; вода дистиллированная.

Молоко для определения термоустойчивости по алкогольной пробе исследуют при температуре 20±2⁰С. Термоустойчивость молока по алкогольной пробе определяют при помощи водных растворов этилового спирта (68, 70, 72, 75, 80%).

Проведение анализа

В чистую сухую чашку Петри наливают 2 см³ исследуемого молока, приливают 2 см³ этилового спирта. Круговыми движениями смесь тщательно перемешивают. Спустя 2±0,1 мин наблюдают за изменением консистенции анализируемого молока.

Если на дне чашки Петри при стекании молока со спиртом не появились хлопья, считается, что оно выдерживало алкогольную пробу. В зависимости от того, что какой раствор этилового спирта не вызвал осаждения хлопьев в исследуемом молоке его подразделяют на группы, указанные в таблице 5.1.

Таблица 5.1 Группы молока в зависимости от объемной доли этилового спирта

Группа	Объемные доли этилового спирта, %

Сырое молоко коровье, предназначенное для производства продуктов детского питания и для стерилизованного молока (в т.ч. концентрированного и сгущенного), по термоустойчивости должно быть не ниже 3 группы, а для производства продуктов диетического питания – не ниже 2 группы.

Сущность метода

Точка замерзания молока — это выраженная в градусах Цельсия разность между точкой зам е рзания бидистиллированной воды и точкой замерзания молока, определенная установленным методом.

Точка замерзания молока определяется ручным криоскопом. При определении точки замерзания молока применяется принцип переохлаждения. В молоко, находящееся в состоянии переохлаждения 1 - 1,1⁰С ниже предполагаемой точки замерзания, вводят кристаллики льда и после остановки столбика ртути отсчитывают показания. Точка замерзания молока обуславливается числом истинно растворимых составных частей молока (молочного сахара и минеральных солей), содержание которых в молоке колеблется незначительно. При добавлении воды концентрация водорастворимых веществ снижается, вследствие чего изменяется и точка замерзания молока. Данное изменение происходит пропорционально массовой доле добавленной воды.

Аппаратура, материалы, реактивы

Криоскоп ручной, предназначенный для определения точки замерзания (рисунок 1); сосуд первичного охлаждения (изолированный), наполненный охлаждающей смесью температурой от 0 до 1⁰С и предназначенный для охлаждения проб до 1—1,5⁰С; секундомер; вода бидистиллированная свежевскипяченная и охлажденная до комнатной температуры; лед измельченный; соль поваренная; натрий хлористый; колбы мерные вместимостью 100 см^3.; эксикатор; весы лабораторные рычажные 1 или 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, поверочной ценой деления не более 0,1; шкаф сушильный; бутылки полиэтиленовые для хранения градуировочных растворов вместимостью не более 250 см³; электроплитка.

Подготовка к анализу

1 Приготовление льдосоляной смеси температурой минус 4°С.

Смешивают 1,5 кг льда, 1 дм³ воды и около 100 г поваренной соли до получения температуры смеси минус 4 °С.

2. Приготовление градуировочных растворов

Хлористый натрий перед приготовлением градуировочных растворов высушивают при температуре 300 °С в течение 1 ч или при 130 °С в течение 24 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.

Растворяют 0,6892 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 0,6861 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,422 °С.

Растворяют 1,0206 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 1, хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и объем доводят до метки бидистилированной водой температурой 20⁰С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,621⁰С.

Градуировочные растворы хранят в герметически закрывающихся полиэтиленовых бутылках, заполненных доверху, при температуре 5—8⁰С не более двух месяцев. Перед употреблением градуировочный раствор перемешивают осторожным перевертыванием и вращением бутылки. Порцию градуировочного раствора вливают прямо в пробирку.

Рисунок 1 Ручной криоскоп с метастатическим термометром: 1 — сосуд (изолированный) или широкогорлый термос; 2 — пробирка для пробы; 3 — пробирка для приготовления кристалликов льда; 4 — металлическая проволока с петлей; 5 — пробка для пробирки с пробой; 6 — термометр метастатический типа ТЛ-1; 7—лупа; 8 — термометр стеклянный технический; 9 — мешалка для пробы; 10—мешалка для охлаждающей смеси; 11 — крышка охлаждающего сосуда; 12 — манжет

3 Подготовка пробы молока

Точка замерзания молока должна определяться не ранее чем через 3 ч после дойки при кислотности молока не выше 19—20⁰Т. В консервированных пробах молока точку замерзания не определяют.

4 Подготовка и эксплуатация метастатического термометра типа ТЛ-1.

Метастатический термометр вставляют в пробирку и при помощи манжета фиксируют на расстоянии 13—15 мм от конца термометра до дна пробирки. Нулевую точку термометра настраивают переливанием ртути из запасного резервуара в основной, погружая нижний основной резервуар в пробирку с бидистиллированной водой температурой 0°С и руководствуясь инструкцией, приложенной к метастатическому термометру. Мениск столбика ртути при 0°С должен находиться в средней шкалы, в пределах делений от 2 до 4. Нулевая точка термометра определяется ежедневно в начале и по окончании работы по точке замерзания бидистиллированной свежевскипяченной и охлажденной воды. Термометр рекомендуется держать в вертикальном положении, погруженным в пробирку с дистиллированной водой температурой 0—10°С, а перед работой необходимо выдерживать не менее 1 ч в таящем льду. Мыть термометр следует в пробирке с дистиллированной водой температурой от 0 до 2⁰С. Во время перенесения термометра в следующую пробу столбик ртути не должен подниматься выше делений, а на мешалке и термометре не должно быть кристалликов льда.

5 Градуировка метастатического термометра типа ТЛ-1.

Для градуировки термометров применяют растворы хлористого натрия с теоретическими точками замерзания минус 0,422 и минус 0,621 ° С и в соответствии с методикой проведения анализа устанавливают их точки замерзания Т₁ и Т₂ которые применяются для расчета уточненного значения замерзания молока по формуле (6.1). Термометр градуируют один раз в пять-шесть месяцев для данной нулевой точки термометра.

Проведение анализа

Подготовленную пробу молока, градуировочные растворы хлористого натрия или бидистилированную воду наливают в пробирку до метки и охлаждают в сосуде первичного охлаждения до 1—1,5°С. Пробирку с пробой и вставленным (точно вертикально!) метастатическим термометром помещают в охлаждающий сосуд с постоянно поддерживаемой во время испытания температурой минус 4 °С. В течение всего времени определения следует помешивать пробу перемещением мешалки вверх—вниз со скоростью одно перемещение в секунду. Горизонтальная петля мешалки не должна подниматься выше пробы. При падении столбика ртути термометра на 1—1,1°С ниже предполагаемой точки замерзания в пробирку с пробой через отверстие вводятся кристаллики льда, после чего помешивание приостанавливают на 4 - 5 с. Когда столбик ртути начнет подниматься, продолжают помешивание пробы в течение 25 с, а затем — на 60 с прекращают. Спустя 90 с после введения кристалликов льда, когда столбик ртути обычно останавливается, пробу три раза помешивают, затем слегка постукивают по термометру около точки остановки столбика ртути, после чего с помощью лупы отсчитывают показания на шкале. При этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне горизонта касательной к мениску столбика ртути так, чтобы штрих шкалы в точке отсчитывания был виден прямолинейно. После первого отсчета все операции (помешивание, постукивание и отсчет) повторяют еще два раза через 20 с каждую. Показания на метастатическом термометре отсчитывают при помощи лупы с точностью 0,001 °С. Разность в показаниях второго и третьего отсчетов не должна превышать 0,003 °С.

За результат показания термометра принимают среднеарифметическое результатов второго и третьего отсчетов.

Разность между показаниями на метастатическом термометре точек замерзания бидистиллированной воды и градуировочных растворов (или молока) составляет точку замерзания пробы.

Обработка результатов

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 °С. Если расхождения превышают установленные, то анализ следует повторить.

Уточненное значение точки замерзания молока Т, °С, Цельсия вычисляют по формуле:

(6.1)

где Тм - установленная точка замерзания молока, °С;

Т₁ - установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,422 °С;

Т₂ - установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,621 °С

Массовую долю добавленной в молоко воды X, % вычисляют по формуле

(6.2)

где Т — уточненное значение точки замерзания исследуемого молока, °С;

Т₃ — значение точки замерзания натурального молока или точка замерзания сравнительной пробы, °С.

В среднем точка замерзания молока повышается от добавления в него 1 % воды на 0,005°С. Согласно действующему ГОСТу точка замерзания молока высшего, I и II сортов должна быть не выше минус 0,520.

Дата добавления: 2015-05-31