Кислотный метод определения жира в молоке (ГОСТ 5867-90)

Метод основан на выделении жира из молока под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.

Аппаратура, материалы и реактивы

Жиромеры (бутирометры) стеклянные исполнения 1-6, 1-7; пробки резиновые для жиромеров; пипетки вместимостью 5,10, 10,77 см³; дозаторы для отмеривания серной кислоты и изоамилового спирта вместимостью 1 и 10 см³; центрифуга с частотой вращения ее менее 1000 с^-1 и не более 1100 с^-1; баня водяная; штатив для жиромеров; термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерений от 0 до 100^оС, с ценой деления 1,0^оС; весы лабораторные 4-го класса точности; ареометр общего назначения с диапазоном измерения от 700 до 2000 кг/м³; часы песочные на 5 мин по нормативно-технической документации или секундомер; кислота серная или кислота серная техническая; спирт изоамиловый; вода дистиллированная.

Проведение измерений

В два молочных жиромера, стараясь не смочить горловину, наливают дозатором по 10 см³ серной кислоты (плотностью от 1810 до 1820 кг/м³) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 см³ молока, приложив кончик пипетки к горловине жиромера под углом. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска.

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее, чем через 3 сек. Выдувание молока из пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см³ изоамилового спирта (плотностью от 811 до 813 кг/м³), стараясь не смочить горловину жиромера. Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1-2 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается при необходимости добавлять несколько капель дистиллированной воды.

Жиромеры закрывают сухими пробками, водя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Рекомендуется для обеспечения проведения измерений наносить мел на поверхность пробок для укупорки жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешивались.

Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 минут в водяную баню при температуре 65±2^оС. Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа

Жиромеры центрифугируют 5 минут. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера. Жиромеры погружают пробками вниз на 5 минут в водяную баню при температуре 65±2^оС, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере.

Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера. Граница раздела жира и смеси в жиромере должна быть резкой, а столбик жира прозрачным.

При наличии "кольца" (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измерение проводят повторно.

В сыром коровьем молоке согласно ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию» массовая доля жира должна быть в пределах 2,8-6,0%. Базисная норма массовой доли жира составляет 3,4%.

Дата добавления: 2015-05-31