В пищевой промышленности

Применение метода комплексонометрии

Определение содержания кальция в молоке

Цель работы - определить содержание кальция в молоке методом комплексонометрии.

Сущность работы. При определении кальция в молоке в качестве рабочего вещества применяют комплексон III (ЭДТА). Фиксирование конечной точки титрования проводят с помощью индикатора мурексида. Определение кальция ведут в щелочной среде.

Оборудование и реактивы: аналитические весы; штатив; 2 бюретки, вместимостью 25,00 см³; воронка; мерные колбы; мерные цилиндры, вместимостью 10 и 100 см³; колба коническая для титрования; стакан для слива; раствор ЭДТА, С_эк(ЭДТА) = 0,1000 моль/дм³; индикатор мурексид; раствор NaOH, C_эк(NaOH) = 2 моль/дм³; раствор CaCl₂, С_эк (CaCl₂) = 0,1000 моль/дм³, который готовят следующим образом: карбонат кальция сушат при 100 ^оС в течение 1,5 часа и охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлоридом кальция. Навеску 5,0050 г карбоната кальция помещают в химический стакан, добавляют 5-9 см³ концентрированной хлороводородной кислоты и по окончании реакции дополнительно по каплям до прекращения бурного выделения углекислого газа. В стакан прибавляют 100-150 см³ воды и нагревают до кипения. Затем после охлаждения прозрачный раствор переносят количественно в мерную колбу, вместимостью 1 дм³, стакан обмывают дистиллированной водой, выливают в ту же колбу, доводят раствор до метки и тщательно перемешивают.

Методика выполнения анализа. Аликвотную часть молока 5,00 см³ переносят в колбу для титрования, добавляют в колбу 90-95 см³ дистиллированной воды и 5 см³ раствора NaOH. Из первой бюретки отмеривают 3,50 см³ раствора ЭДТА (V₁), перемешивают и оставляют на две минуты. Прибавляют индикатор мурексид, и раствор окрашивается в сиреневый цвет. Из второй бюретки титруют медленно раствором CaCl₂, добавляя его по каплям с перерывом для перемешивания и наблюдая за изменением цвета раствора (V₂) до появления устойчивого розоватого окрашивания. Затем продолжают из первой бюретки добавлять по каплям раствор ЭДТА до появления устойчивого сиреневого цвета. Через одну минуту в случае изменения сиреневого окрашивания дополнительно прибавляют одну каплю раствора ЭДТА.

Содержание кальция (Х, мг %) рассчитывают по формуле:

, (69)

где С_эк(ЭДТА)- молярная концентрация эквивалентов раствора ЭДТА, моль/дм³;

К₁ - поправочный коэффициент концентрации раствора ЭДТА

к С_эк(ЭДТА) = 0,1000 моль/дм³;

V₁ - объём раствора ЭДТА, связанный с кальцием, см³;

С_эк(СaCl₂) - молярная концентрация эквивалентов раствора CaCl₂, моль/дм³;

К₂ - поправочный коэффициент концентрации раствора CaCl₂

к С_эк(CaCl₂) = 0,1000 моль/дм³;

V₂ - объем раствора CaCl₂, см³;

М_эк (Са) - молярная масса эквивалентов кальция, г/моль;

0,97 - коэффициент перевода объема молока на массу;

V - объём молока, взятый для определения, см³.

Для расчета кальция в молоке можно воспользоваться данными табл. 3.

Таблица 3

Расход раствора ЭДТА, см^3	Содер- жание кальция, мг %	Расход раствора ЭДТА, см^3	Содер- жание кальция, мг %	Расход раствора ЭДТА, см^3	Содер- жание кальция, мг %
2,6 2,65 2,7 2,75 2,8 2,85 2,9 2,95		3,0 3,05 3,1 3,15 3,2 3,25 3,3 3,35		3,4 3,45 3,5 3,55 3,6 3,65 3,7 3,75

Дата добавления: 2015-06-04