Определение углеводов методом йодометрии

В пищевой промышленности

Применение методов окисления-восстановления

Цель работы -определить массовую долю лактозы в молоке, используя метод йодометрии.

Сущность работы. Метод основан на окислении редуцирующих сахаров (лактозы, глюкозы), содержащих альдегидную группу, йодом в щелочной среде. Массовую долю сахарозы определяют по разности между количеством взятого и неизрасходованного йода, который определяют титрованием тиосульфатом натрия. В качестве индикатора используют раствор крахмала, который вводят вблизи точки эквивалентности. Титрование заканчивают, когда исчезает синяя окраска раствора.

Оборудование и реактивы:весы технические; штатив; бюретка, вместимостью 25 см³ и 50 см³; мерная колба, вместимостью 500 см³; мерный цилиндр, вместимостью 10 см³ (3 шт.); мерная пипетка, вместимостью 25 и 50 см³; коническая колба, вместимостью 250-300 см³; воронка, d ~ 7-10 см; бумажные фильтры, d ~10 см; резиновые пробки. Раствор Фелинга (реактив 1): 69,26 г перекристаллизованного сульфата меди, не содержащего железа, взвешивают и растворяют в мерной колбе, вместимостью 1000 см³. Раствор йода С_эк(I₂) = 0,1000 моль/дм³ (реактив 2): 20-25 г йодида калия (KI) взвешивают в стакане, вместимостью 100 см³, растворяют в небольшом количестве воды. В этот же стакан добавляют 12,7 г металлического йода. Жидкость перемешивают до полного растворения йода и количественно переносят в мерную колбу, вместимостью 1000 см³, несколько раз ополаскивая стакан дистиллированной водой. Затем раствор доводят до метки дистиллированной водой. Раствор тиосульфата натрия С_эк(Na₂S₂O₃) = 0,1000 моль/дм³ (реактив 3): 24,8 г соли Na₂S₂O₃ переносят в мерную колбу, вместимостью 1000 см³, растворяют, прибавляют 0,2 г безводного карбоната натрия и доводят раствор водой до метки. Для приготовления раствора тиосульфата натрия используют бидистиллированную или свежепрокипяченную дистиллированную воду. Охлаждают воду в колбе, в пробке которой проходит хлоркальциевая трубка, наполненная кусочками натронной извести. Раствор хлороводородной кислоты С_эк(HCI) = 7,3 моль/дм³ (реактив 4): 120 см³ хлороводородной кислоты, плотность которой 1,19 г/см³, добавляют 80 см³ воды; раствор гидроксида натрия, С_эк(NаОН) = 0,1 моль/дм³; раствор хлороводородной кислоты, С_эк(HCI) = 0,5 моль/дм³.

Методика выполнения анализа. 25 г молока с точностью до 0,01 г взвешивают в мерную колбу, вместимостью 500 см³, прибавляют до половины колбы дистиллированную воду, 10 см³ раствора Фелинга (реактив 1) и 4 см³ раствора гидроксида натрия. Жидкость перемешивают после добавления воды и каждого реактива. Доводят раствор до метки дистиллированной водой (20 ^оC), перемешивают и оставляют на 30 мин. Отстоявшуюся жидкость фильтруют в сухую колбу через складчатый фильтр, отбрасывая первые 10-20 см³ фильтрата.

50 см³ фильтрата, что соответствует 2,5 г молока, пипеткой переносят в коническую колбу с притертой или резиновой пробкой. Приливают мерной пипеткой или бюреткой 25,00 см³ раствора йода (реактив 2) и медленно при непрерывном перемешивании приливают из бюретки 37,50 см³ раствора гидроксида натрия. Закрыв колбу пробкой, оставляют ее на 20 минут в темном месте при температуре ~ 20^оС. Затем прибавляют 8 см³ раствора хлороводородной кислоты, С_эк(HCI) = 0,5 моль/дм³, и титруют выделившийся йод тиосульфатом натрия (реактив 3) до светло-желтого цвета, затем прибавляют 1 см³ раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски.

Для контрольного опыта в другую такую же колбу отмеривают пипеткой 25 см³ раствора йода, 25 см³ воды и добавляют при непрерывном перемешивании 37,50 см³ раствора гидроксида натрия, закрыв пробкой, оставляют в темном месте на 20 мин и дальше титрование проводят, как в первой колбе.

Массовую долю лактозы в молоке (%) рассчитывают по формуле:

(55)

где V₁ - объем раствора Na₂S₂O₃, израсходованный на титрование контроль-ного опыта, см³;

V - объем раствора Na₂S₂O_3, израсходованный на титрование фильтрата, см³;

m - масса молока в 50 см³ фильтрата, равна 2,5 г;

0,01801 - титр раствора йода по лактозе, Т (J₂/лакт), г/см³;

0,97 - коэффициент перевода объема молока на массу.

Дата добавления: 2015-06-04