В мясных продуктах методом Фольгарда

Цель работы - определить содержание хлорид-ионов в мясном продукте, используя метод осаждения Фольгарда.

Сущность работы. К фильтрату водной вытяжки измельченного мясного продукта добавляют фиксированный объем нитрата серебра (AgNO₃) в избытке по отношению к хлорид-ионам. Хлорид-ионы связываются в белый осадок ионами серебра по реакции:

CI ^- + Ag ⁺ ® AgCI¯.

Избыток нитрата серебра оттитровывают раствором KSCN с образованием белого осадка AgSCN согласно реакции:

SCN ^- + Ag ⁺ ® AgSCN¯.

В качестве индикатора используют раствор железоаммонийных квасцов, ионы Fe³⁺ которого образуют с ионами SCN^- соединение красного цвета согласно реакции:

Fe ³⁺ + 6SCN ^- ® [Fe(SCN)₆]^3-.

Вначале при титровании полностью осаждается тиоцианат серебра, и только дополнительная капля KSCN идет на взаимодействие с индикатором, придавая раствору красноватый цвет.

Оборудование и реактивы: весы аналитические; мерная колба, вместимостью 200 см³; цилиндр, вместимостью 100 см³; водяная баня; цилиндры, вместимостью 10 см³(2 шт.); фильтровальная бумага; воронка; реактив Корреза I (106 г соли К₄[Fe(CN)₆] × 3H₂O растворяют дистиллированной водой в мерной колбе, вместимостью 1 дм³, и доводят до метки); реактив Корреза II (200 г Zn(CH₃COO)₂ × 2H₂O и 30 см³ ледяной уксусной кислоты переносят в мерную колбу, вместимостью 1 дм³, и доводят раствор дистиллированной водой до метки); раствор азотной кислоты, С_эк(HNO₃) = 4 моль/дм³; раствор нитрата серебра, С_эк(AgNO₃) = 0,1000 моль/дм³; насыщенный раствор железоаммонийных квасцов; нитробензол; раствор тиоцианата калия, С_эк(КSCN) = 0,1000 моль/дм³.

Методика выполнения анализа. 10 г измельченной пробы, взвешенной с точностью до 0,001 г, количественно переносят в мерную колбу, вместимостью 200 см³, добавляя небольшими порциями около 100 см³ горячей дистиллированной воды. Для полного экстрагирования хлорида натрия из пробы колбу выдерживают 15 минут на кипящей водяной бане, после чего охлаждают до комнатной температуры. Для осаждения белков в колбу последовательно добавляют 10 см³ реактива Карреза I и 10 см³ реактива Карреза II, встряхивая колбу после добавления каждого реактива. Доводят дистиллированной водой раствор до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр. Пипеткой в мерную колбу переносят 20 см³ фильтрата, добавляют 5 см³ раствора азотной кислоты, 2 см³ насыщенного раствора железоаммонийных квасцов, 20 см³ раствора нитрата серебра и 3 см³ нитробензола (для коагуляции осадка). Содержимое колбы титруют раствором тиоцианата калия при энергичном перемешивании до появления не исчезающей красноватой окраски раствора. Титр раствора тиоцианата калия устанавливают по раствору нитрата серебра с тем же индикатором - железоаммонийными квасцами.

Содержание хлорида натрия (Х, %) вычисляют по формуле:

, (87)

где 0,005845 - титр нитрата серебра по хлориду натрия, Т(AgNO₃/NaCl), г/см³;

К₁ - поправочный коэффициент концентрации раствора нитрата серебра к С_эк(AgNO₃) = 0,1000 моль/дм³;

К₂ - поправочный коэффициент концентрации раствора тиоцианата калия к С_эк(КSCN) = 0,1000 моль/дм³;

V - объем раствора KSCN, израсходованный на титрование, см³;

m - масса пробы, г.

Дата добавления: 2015-06-04