Лабораторная работа

Занятие 10. Гравиметрический метод анализа

Цель: Сформировать умения и навыки по выполнению гравиметрического анали­за и проведению расчетов в весовом методе.

Задачи: Приобрести навыки работы с аналитическими весами, овладеть техникой декантации и фильтрования, познакомиться с техникой проведения озоления, научиться проводить расчеты в гравиметрическом анализе.

Основные вопросы темы:

Основы метода гравиметрического анализа.

Техника проведения фильтрования и декантиции.

Осаждение и соосаждение.

Расчеты в весовом анализе. Решение задач

Теоретические основы метода: Сущность гравиметрического весового анализа заключается в том, что анализируемое вещество переводят в раствор, после чего определяемый элемент осаждают в виде какого-либо трудно растворимого соединения (или выделяют в свободном состоянии). Выпавший осадок отделяют фильтрованием, тщательно промывают, прокаливают (или вы­сушивают) и точно взвешивают на аналитических весах. По весу осад­ка и его формуле рассчитывают содержание в нем определяемого эле­мента в процентах от навески. Весовым Методом определяют кристал­лизационную воду в солях, гигроскопическую воду в почве, многие элементы в минералах и т.д.

В ходе анализа различают следующие операции:

1. Отбор средней пробы вещества и подготовка ее к анализу;

2. Взятие навески;

3. Растворение;

4. Осаждение определяемого элемента (с пробой на полноту осаждения);

5. Фильтрование;

6. Промывание осадка (с пробой на полноту промывания).

7. Высушивание и прокаливание осадка;

8. Взвешивание;

9. Вычисление результатов анализа.

“Определение содержания бария в хлориде бария”

Навеску образца, содержащего некоторое количество BaCl₂ ×2H₂O, растворяют в воде, осаждают ион бария в виде сульфата BaSO₄ и по массе последнего вычисляют результат. Реакция осаждения про­текает по уравнению:

Ba²⁺ + SO₄^2- «BaSO₄¯

Сульфат бария удовлетворяет большинству требований, предъявляемых к осадкам; он малорастворим (ПРBaSO₄ = 1,1×10^-10), устойчив на воздухе, его состав строго соответствует формуле.

В качестве осадителя используют серную кислоту. Сульфат ба­рия образует очень мелкие кристаллы, проходящие через порода фильтра. Поэтому в ходе анализа создают условия, обеспечивающие получение крупных кристаллов.

Перед началом определения тщательно моют посуду, прокаливают тигель до постоянной массы.

Взятие навески и ее растворение Получите у лаборанта задачу для определения содержания ионов Ba²⁺.

Осаждение К полученному раствору хлорида бария прибавьте 5 мл 0,2н раствора HCl, нагревайте на плитке (на асбестовой сетке) почти до кипения (кипение недопустимо, так как возможно раз­брызгивание и будут потери Ba²⁺). Параллельно в другом стакане (или колбе) нагревайте до кипения 15 мл 0,2 н. н₂SO₄. Затем горячий раствор серной кислоты очень медленно, по каплям, при не­прерывном перемешивании палочкой приливайте к горячему раствору BaCl₂. Старайтесь не касаться палочкой дна и стенок стакана при перемешивании, так как осадок плотно прилипнет к стеклу, Поэтому, не вынимая палочку из стакана, поставьте стакан с жидкостью и осадком на горячую водяную баню, дайте им отстояться.

Когда раствор над осадком станет прозрачным, сделайте пробу на полноту осаждения: по стенке стакана прибавьте к раствору 2-3 капли н₂SO₄. Если не появится муть, то сульфат бария больше не образуется и полнота осаждения ионов Ba²⁺ достигнута. В обратном случае еще добавьте в стакан горячего раствора н₂SO₄, хорошо перемешайте и дайте отстояться.

Когда полнота осаждения ионов Ba²⁺ будет достигнута, не вынимая палочку, накройте стакан листом бумаги и оставьте на один час для созревания осадка при температуре 60 - 70° С.

Фильтрование и промывание осадка Возьмите беззольный фильтр "синяя лента", подгоните его к воронке, поместите воронку в коль­цо штатива, поставьте под воронку чистый стакан, чтобы конец во­ронки касался стенки стакана. Затем осторожно по стеклянной па­лочке декантируйте (сливайте) прозрачную жидкость с осадка на фильтр. (Следует помнить, что прежде чем вливать новую порцию жидкости на фильтр, надо дать стечь до конца предыдущей). Одновре­менно приготовьте промывную жидкость. В промывалке в 200-300 мл дистиллированной воды прибавьте 8-10 капель 0,2н н₂SO₄.

Декантировав всю жидкость с осадка, приступайте к его промы­ванию. Для этого налейте в стакан 15-20 мл промывной жидкости, перемешайте палочкой содержимое стакана, дайте осадку отстояться и декантируйте жидкость на фильтр. Промывание повторите несколько раз до полного удаления ионов Сl^-, т.е. пока собранная в пробирку порция фильтрата не будет давать осадка AgCl (в при­сутствии AgNO₃). Отмыв осадок от примесей Сl^-, количественно (без потерь) перенесете его на фильтр. (Это самый ответственный момент в работе). Для этого осадок размешайте в небольшом количестве промывной жидкости. Полученную суспензии осторожно по палочке слейте на фильтр. Обмывая стакан из промывалки маленьки­ми порциями промывной жидкости и сливая ее вместе с частицами осадка на фильтр, старайтесь осадок полней перенести на фильтр. В конце все приставшие к стенке стакана частицы осадка снимайте сложенным кусочком беззольного фильтра, передвигая последний внутрь стакана стеклянной палочкой. Другим кусочком фильтра оботрите палочку и поместите оба кусочка на фильтр. Убедившись, что частиц осадка ни в стакане, ни на палочке не осталось, присту­пайте к промыванию осадка на фильтре. Последнее удобнее всего де­лать с помощью промывалки. Струю жидкости из промывалки во избе­жание разбрызгивания нужно направлять не на центр осадка, а на боковую его поверхность, смывая частицы осадка в самый низ фильтра. Как и в случае декантации, новую порцию жидкости можно вливать тогда, когда предыдущая жидкость стекла полностью. На фильтре осадок промойте дистиллированной водой несколько раз до полного удаления ионов SO₄^2-. Промывание прекращайте, когда собранная в пробирку порция фильтрата перестанет давать осадок сульфата бария при добавлении хлорида бария.

Высушивание и прокаливание осадка Воронку с осадком накрой­те листом фильтровальной бумаги и поместите в сушильный шкаф (t° = 100-150°). Подсохший фильтр сверните, поло­жите в прокаленный до постоянной массы тигель и поставьте в му­фельную печь, прокаливая в ней 30-35 минут. Затем тиглю с осадком дайте остыть в эксикаторе, взвесьте его на аналитических весах. Прокаливание (по 10-15 минут) и взвешивание повторите несколько раз до получения постоянной массы.

При прокаливании с фильтром сульфат бария частично восстанавли­вается углем до сульфида:

BaSO₄ + 2C = BaS + 2CO₂

Однако BaS снова окисляется кислородом воздуха:

BaS + 2O₂ = BaSO₄

Вычисления Результаты всех взвешиваний записывают в лабораторный журнал. Форма записи:

Постоянная масса тигля

Масса тигля с BaSO₄ после первого взвешивания

Масса тигля с BaSO₄ после второго взвешивания

Постоянная масса тигля с BaSO₄

Масса BaSO₄

Для определения бария путем взвешивания BaSO₄ фактор пересчета равен:

Вопросы для самоподготовки:

1 Какие факторы влияют на полноту осаждения веществ из растворов?

2 При каком значении рН достигается практически полное осаждение Cu(OH)₂ и Cd(OH)₂?

3 Прозведение растворимости PbS равно ПР= 1×10^-29. Вычислить растворимость (моль/л) и концентрацию ионов Pb²⁺.

4 Из навески 0,4525 г криолита получили 0,0809 г AI₂O₃. Вычислить процентное содержание Na₃AIF₆ в криолите.

5 Из навески цемента 1,5000 г получили прокаленный осадок Mg₂P₂O₇ массой 0,2105 г. Сколько процентов MgO содержится в цементе?

Дата добавления: 2015-06-30