Студопедия

КАТЕГОРИИ:


Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Перманганатометрія

Читайте также:



    Перманганатометрія - метод, заснований на використанні калій перманганату як титранта для визначення сполук, які мають відновні властивості.

    Продукти відновлення перманганат-іонів можуть бути різними, залежно від рН середовища:

    •в сильнокислому середовищі: MnO4-+5ē+8Н+→Мn2++4Н2O, Е0=1,51В

    •в слабколужному або нейтральному середовищі:

    MnO4-+3ē+4Н2O→МnO2↓+4OH-, Е0=0,60В

    Для аналізу частіш за все використовують окисні властивості MnО4--іонів в кислому середовищі, тому що продуктом їх відновлення є безбарвні іони Мn2+ (на відміну від бурого осаду МnО2), на фоні яких чітко видно забарвлення від надлишкової краплі розчину титранту.

    Необхідне значення рН середовища створюють за допомогою розчину сірчаної кислоти. Інші сильні мінеральні кислоти не використовують. Так, хлороводнева кислота (HCl) при певних умовах (в присутності Fe2+-іонів) взаємодіє з KMnO4 і відбувається індуктивна реакція окиснення хлорид-іонів:

    2МnО4-+16Н++10Сl-↔2Мn2++5С12+8Н2О

    Тому, калії перманганат витрачається як на окислення речовини що титрується, так і на часткове окиснення Сl--іонів, тобто результати титрування виявляються завищеними.

    Титрант методу - розчин калій перманганату (С1/5 KMnO4) - готують і стандартизують за стандартними речовинами: щавлевою кислотою, натрію оксалатом, арсену (Ш) оксидом, сіллю Мора тощо.

    Встановлення кінцевої точки титрування виконується безіндикаторним (за забарвленням надлишку перманганат-іонів) методом.

    Лабораторна робота № 7 Приготування та стандартизація робочого розчину KMnO4

    Мета: Приготувати та стандартизувати робочий розчин KMnO4.

    Обладнання та посуд:.

    1.Бюретка, 50,0 мл;

    2.Колба для титрування;

    3.Мірний циліндр, 50 мл;

    4.Оксалатова кислота(H2C2O4∙2H2O);

    5.Сірчана кислота H2SO4 (1:4);

    6.Розчин KMnO4.

    Завдання:

    1. Приготувати розчин KMnO4.

    2. Визначити концентрацію робочого розчину KMnO4

    Калій перманганат не задовольняє вимогам вихідних речовин і тому приготувати його робочий розчин виходячи з наважки немає можливості. ПрепаратKMnO4 завжди містить домішки MnO2 і інших продуктів його відновлення.

    Розчини KMnO4 нестійкі, так як має місце реакція:

    4MnO4-+2H2O 4MnO2+3O2+4OH- E0=0,187В.

    Швидкість цієї реакції дуже мала, її прискорюють кислоти, основи, солі мангану (II) і, особливо MnO2 а, також нагрівання і дія світла.

    Для одержання стійкого титрованого розчину KMnO4 необхідно відокремити від нього манган діоксид. Оскільки запобігти реакції між перманганатом і органічними речовинами, які є у дистильованій воді, неможливо, слід дати можливість дійти цій реакції до кінця.



    Після розчинення KMnO4 у воді, розчин нагрівають для прискорення реакції і дають відстоятися. Відокремлюють осад MnO2 за допомогою скляних фільтрів або зливають розчин над осадом. Зберігають розчин KMnO4 у посуді з темного скла.

    Робочий розчин KMnO4 має концентрацію близько (С1/5KMnO4)=0,1моль/л. Для приготування 1 л розчину беруть наважку m=0,1∙31,61=3,16 г, де 31,61- молярна маса еквівалента KMnO4=M(1/5KMnO4).

    Визначення концентрації розчину KMnO4. Для визначення точної концентрації розчину калій перманганату використовують вихідні речовини: арсену оксид (As2O3), натрій оксалат (Na2C2O4), оксалатову кислоту (H2C2O4∙2H2O), солі заліза (II). Найчастіше використовують оксалатову кислоту або натрій оксалат. При титруванні відбувається реакція:

    5C2O42-+2MnO4-+16H+→2Mn2++8H2O+10CO2

    Окиснення C2O42- відбувається за схемою:

    C2O42-+2ē 2CO2

    Особливістю цієї реакції є те, що перші краплі розчину KMnO4 реагують дуже повільно і тільки у підігрітому до 700C розчині наступні порції титранту реагують все швидше і швидше і, нарешті, реакція стає миттєвою. Так відбуваються реакції, у яких один із продуктів є каталізатором реакції, такі реакції називаються автокаталітичними, а каталізатори – автокаталізаторами. У наведеній нами реакції автокаталізаторами є іони Mn2+.

    Наважку оксалатової кислоти для титрування за методом окремих наважок обчислюють, виходячи із рівності кількостей моль-еквівалентів реагуючих речовин.

    m(H2C2O4∙2H2O)=

    де 20 - приблизний об’єм розчину KMnO4 в мл, витрачений на титрування при користуванні бюреткою місткістю 50,0 мл; 63,04- молярна маса еквівалента H2C2O4·2H2O=M(1/2 H2C2O4·2H2O).

    Хід аналізу. Наважку оксалатової кислоти близько 0,126 г розчиняють у 40см3 води, добавляють 10 мл розчину H2SO4 (1:4), нагрівають суміш до 70-800C. Титрують гарячий розчин розчином KMnO4 до появи рожевого забарвлення. Титрування повторюють 2-3 рази. Обчислюють концентрацію розчину калій перманганату.

    C( KMnO4)=





    Дата добавления: 2015-06-28; Просмотров: 139; Нарушение авторских прав?;


    Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



    ПОИСК ПО САЙТУ:


    Читайте также:




      studopedia.su - Студопедия (2013 - 2017) год. Не является автором материалов, а предоставляет студентам возможность бесплатного обучения и использования! Последнее добавление ip: 54.156.47.142
      Генерация страницы за: 0.006 сек.