Лабораторна робота № 8 Приготування титрованого розчину йоду за точною наважкою хімічно чистого препарату

Кристалічний йод містить домішки хлору і брому, а також гігроскопічну воду. Очищають його за допомогою сублімації. Одержаний таким способом йод використовують, як вихідну речовину. Кристали йоду розтирають з йодидом калію та оксидом кальцію. Оксид кальцію поглинає воду, а йодид калію зв'язує хлор і бром у сполуки:

Cl₂+2KI 2KCl+I₂ ICl+KI KCl+I₂

Br₂+2KI 2KBr+I₂ IBr+KI KBr+I₂

Суміш йоду, KI і CaO вміщують у стакан, який накривають годинниковим склом або у круглодонну колбу, наповнену водою. Нагрівають суміш у стакані, при цьому йод сублімується, а потім конденсується на поверхні годинникового скла (круглодонній колбі). Чистий йод знімають із холодної поверхні скляною паличкою і переносять у скляний бокс, який зберігають у ексикаторі над хлоридом кальцію.

Щоб приготувати 500,0 см³ 0,05 М розчину I₂ (для лабораторних робіт використовують саме такий розчин) необхідно взяти наважку:

m(I₂)=

або m(I₂)=

Йод є речовиною леткою, його пари отруйні, крім того, пари йоду визивають корозію металевих деталей приладів. Всі операції з йодом слід виконувати під тягою.

Йод малорозчинний у воді, тому його розчиняють в концентрованому розчині КІ, з яким він утворює розчинний комплексний іон червоно-бурого кольору [I₃]^-.

Щоб розчинення I₂ відбулося досить легко і швидко, необхідно брати не менш ніж трикратну кількість КІ в порівнянні з масою йоду. Крім того при зважуванні необхідно враховувати леткість йоду. Тому краще зважувати йод, попередньо розчинивши його, оскільки йод в розчині КІ менш леткий.

При цьому поступають наступним чином. Зважують в бюксі ~10г КІ на технічних терезах і розчиняють в 10-15 мл дистильованої води. Після того як розчин в бюксі буде кімнатної температури (при розчиненні КІ відбувається поглинання тепла), закривають бюкс кришкою і точно зважують бюкс на аналітичних терезах. Після цього у витяжній шафі пересипають в бюкс з розчином КІ зважену на технічних терезах масу І₂ - 3,1г, закривають бюкс кришкою і точно зважують бюкс на аналітичних терезах. Різниця між результатами обох зважувань дає точну величину наважки чистого йоду. Обережним перемішуванням розчину в закритий бюкс додають воду до повного розчинення кристаликів йоду, після чого переливають розчин через лійку у вимірювальну колбу місткістю 500мл. Ретельно ополіскують бюкс дистильованою водою, промивні води переносять теж у вимірювальну колбу, доводять водою об’єм розчину в колбі до риски, перемішують концентрацію розчину йоду обчислюють за формулою:

C( I₂)=

де m(I₂)- маса наважки I₂; М - молярна маса еквівалента I₂; V(I₂)- об’єм розчину, який приготували.

Якщо титрований розчин йоду готують з неочищеного препарату, то спочатку готують розчин приблизної концентрації, а потім визначають точну концентрацію титруванням якою-небудь вихідною речовиною або титрованим розчином натрію тіосульфату.

Дата добавления: 2015-06-28