Цианатный метод

Метод основан на окислении сахаров железосинеродистым калием (красной кровяной солью) в щелочном растворе, который при этом восстанавливается до железистосинеродистого калия (желтой кровяной соли). Обратного перехода не происхо­дит, в чем и заключается преимущество этого метода перед другими ме­тодами восстановления солей меди. Реакция протекает по уравнению:

2К₃[Fe(CN)₆] + 2КОН = 2К₄[Fe(CN)₆] + Н₂О + О

Щелочной раствор феррицианида калия установленной концентра­ции оттитровывают непосредственно испытуемым раствором сахаров в присутствии метиленовой сини в качестве индикатора. Концентрация сахаров в испытуемом растворе должна быть в пределах 0,1 – 2%.

Ход определения. Сначала производят ориентировочное определе­ние. В коническую колбу вместимостью 100 мл берут 20 мл 1%-ного раствора железосинеродистого калия (раствор 8) и 5 мл 2,5 н раство­ра NаОН (раствор 1 г), затем прибавляют каплю 1%-ного раствора метиленового голубого (раствор 21) и содержимое колбы нагревают до ки­пения. К кипящему раствору осторожно приливают из бюретки емко­стью 10 мл по капле через каждые несколько секунд испытуемый раст­вор (фильтрат А или после инверсии) до исчезновения синей окраски. Концом титрования считают момент полного обесцвечивания раствора. Появление фиолетовой окраски после остывания раствора во внимание не принимается. Результат получается более точным, когда на титрова­ние уходит 5 – 6 мл испытуемого раствора сахаров.

После ориентировочного титрования производят окончательное оп­ределение. В коническую колбу вместимостью 100 мл вносят 20 мл 1%-ного раствора железосинеродистого калия при концентрации саха­ра в приготовленной вытяжке от 0,25% и выше, при меньшей концен­трации – 10 мл 1%-ного раствора К₃[Fe(СN)₆] и добавляют соответ­ственно 5 мл или 2,5 мл 2,5 н раствора NаОН. Затем из бюретки при­ливают испытуемый раствор на 0,2 – 0,3 мл меньше, чем показал ориен­тировочный опыт. Смесь нагревают до кипения в течение 1 мин, кипятят 1 мин, прибавляют 1 каплю метиленовой сини и приливают из бюретки по капле через каждые несколько секунд испытуемый раствор до исчез­новения синей окраски. По бюретке отсчитывают количество испытуемо­го раствора, пошедшее на титрование.

Содержание инвертного сахара (X,%) в зависимости от взятого объема 1%-ного раствора К₃[Fe(СN)₆] рассчитывают по одной из фор­мул:

X = К(20,12 + 0,035×V)× V₁×100 / (G×V×1000) (для объема 20 мл);

X = К (10,6 + 0,017× V) V₁×100 / (G×V×1000) (для объема 10 мл),

где К – поправка для точно 1%-ного раствора; С – навеска вещества, взятая для анализа, г; V – объем испытуемого раствора, пошедший на титро­вание 20 или 10 мл 1%-ного раствора К₃ [Fe (СN)₆], мл; V₁ – объем вытяжки, приготовленный из взятой навески, мл

Вычисление результата производят с точностью до 0,1%. Конечным результатом считают среднее арифметическое двух параллельных опре­делений, расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.

Дата добавления: 2015-07-13