Методы определения массовой

Определение содержания летучих кислот

Метод определения содержания летучих кислот основан на тит­ровании дистиллята, полученного после отгонки летучих кислот с водяным паром, раствором гидроксида натрия (калия) до получе­ния нейтральной реакции, которую устанавливают при помощи индикатора.

Анализ осуществляется в два этапа. Первый этап — отгонку лету­чих кислот осуществляют на установке (рис. 5).

Рис. 5 Прибор для определения летучих кислот путем перегонки с паром:

1 — перегонная колба; 2— парообразователь; 3— изогнутая трубка; 4— стеклянная трубка; 5 — холодильник; 6 — приемная колба

рообразователя 2, перегонной колбы 1, трубки, холодильника 5 и приемной колбы 6.

Отгонку летучих кислот проводят после контрольной проверки установки на герметичность. Потери при этом не должны превы­шать 1 %.

Для отгонки летучих кислот навеску измельченного продукта массой 2,500 ± 0,001 г помещают в плоскодонную колбу вместимос­тью 200 см³, приливают 150 см³ дистиллированной воды и подогре­вают одновременно колбу с содержимым и парообразователем с та­ким расчетом, чтобы жидкость в колбе закипела раньше и началась ее перегонка. После перегонки около половины объема жидкости из парообразователя выпускают пар и, регулируя нагревание, доби­ваются, чтобы объем жидкости в колбе сохранялся постоянным до конца перегонки. Продолжают перегонку до тех пор, пока стекаю­щий из холодильника дистиллят будет проявлять нейтральную ре­акцию на лакмусовую бумагу, а в перегонной колбе его накопится не менее 200 см³.

Второй этап — титрование.

В приемную колбу добавляют 5 капель фенолфталеина и содер­жимое титруют раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм³ до розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Содержание летучих кислот (%) в плодово-ягодном сырье в пе­ресчете на уксусную кислоту рассчитывают по формуле:

(7)

где К—объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, см³; 0,006 — масса уксусной кислоты, эквивалентная 1 см³ раствора гидроксида натрия, концентрации 0,1 моль/дм³, г; 100 —пересчет в проценты; а — масса навески сы­рья, взятая на анализ, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, который округляют до первого десятичного знака.

Относительная случайная погрешность данного метода не долж­на превышать 5 %.

Вопросы для самоконтроля знаний

1 Визуальное титрование.

2 Потенциометрическое титрование.

3 Определение активной кислотности.

4 Определение содержания летучих кислот.

Дата добавления: 2017-01-13