Метод прямого титрования

Основан на способности редуцирую­щих углеводов восстанавливать оксид меди (II) раствора Фелинга в оксид меди (I). Образовавшийся в процессе реакции оксид меди (I) образует с железоаммонийными квасцами комплексное соедине­ние и в осадок не выпадает. Сахар реагирует с индикатором метиленовым голубым, образуя бесцветное лейкосоединение, изменяя ок­раску раствора из синей в желтую.

Этот метод значительно проще и быстрее, чем перманганатный метод.

Проведение анализа. Анализируемый продукт разбав­ляют дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы в 100 см³ его содержалось от 0,02 до 0,18 г сахара.

Сначала проводят предварительное титрование. Для этого в ко­ническую колбу вместимостью 50 см³ из трех микробюреток нали­вают 2,5 см³ анализируемого раствора и по 5 см³ растворов Фелинга I и Фелинга II. Колбу с реакционной жидкостью помещают на элек­троплитку, покрытую асбестовой сеткой с вырезом в центре, и на­гревают до начала кипения в течение 2 мин. Кипятят раствор 0,5 мин. Затем добавляют каплю раствора метиленового голубого, энергично кипятят 3—4 с, далее жидкость титруют стандартным ра­створом глюкозы, прибавляя ее по каплям из микробюретки с изог­нутым наконечником. Титрование заканчивают, когда жидкость приобретет слабо-желтую окраску. Отмечают объем израсходован­ного стандартного раствора глюкозы.

Затем проводят основное титрование для установления истин­ного расхода раствора глюкозы на реакцию. Для этого готовят пробу следующим образом: в колбочку наливают по 5 см³ растворов Фе­линга I и Фелинга II, 2,5 см³ анализируемого раствора и такое коли­чество раствора глюкозы, которое было израсходовано на предва­рительное титрование, за вычетом 0,10—0,15 см³. Далее к раствору приливают такое количество дистиллированной воды, чтобы в сум­ме с раствором глюкозы объем составил 2,5 см³. Реакционную жид­кость нагревают до кипения и дотитровывают раствором глюкозы. Отмечают объем раствора глюкозы, израсходованного на титрова­ние, и рассчитывают массовую концентрацию углеводов (г/100 см³) по формуле:

(9)

где К_r-глюкозный коэффициент раствора Фелинга I (объем стандартоного раствора глюкозы, израсходованного на титрование смеси); V_r- объем стандартного раствора глюкозы, израсходованного на титрование, см³; n-коэффициент разведения; 0,1/100-масса глюкозы в 1 см³ стандартного раствора глюкозы, г.

Глюкозный коэффициент для каждого приготовленного раствора Фелинга определяют следующим образом: в колбу вместимостью 100 см³ наливают по 5 см³ растворов Фелинга I и Фелинга II, добавляют из бюретки 9 см³ 0,1 %-ного раствора глюкозы и титруют при кипячении.

Объем раствора глюкозы, израсходованного на восстановление оксида меди, обозначают как глюкозный коэффициент данного раствора Фелинга и применяют для расчета результатов анализа.

П р и м е р. На гидролиз взяли 50 см³ фильтрата бражки. Объем полученного гидролизата разбавлен водой до 100 см³. Для определения массовой концентрации сахара из разбавленного раствора отобрали 2,5 см³. На титрование израсходовано 0,65 см³ стандартного раствора глюкозы.

Глюкозный коэффициент равен 10,9. Коэффициент разбавления

п = 100*100/2,5*50=80.

Массовая концентрация углеводов (г/100 см³) в бражке

По данным анализа массовая концентрация пентоз в бражке равна 0,58 г/100 см³. Массовая концентрация сбраживаемых углеводов (г/100 см³)

С_с.у. = 0,82 - 0,58 = 0,24.

Дата добавления: 2017-01-13