Пикнометрический метод

Метод основан на определении массовой концентрации раство­римых сухих веществ с помощью пикнометра по относительной плотности исследуемого раствора. Метод применяется при контро­ле качества продукции, а также при возникновении разногласий в оценке его качества. Для определения пользуются пикнометрами различной вместимости — от 5 до 50 см³. Наиболее удобны в работе пикнометры вместимостью 10—25 см³.

Подготовка к анализу. Установление массы пикнометра. Тщательно вымытый сухой пикнометр ополаскивают дистиллиро­ванной водой (бидистиллятом) и переворачивают вверх дном для стекания воды. Затем промывают пикнометр этиловым спиртом и высушивают. Закрывают пикнометр пробкой, помещают в футляр весов и через 30 мин взвешивают. Все эти операции (промывание спиртом, высушивание и определение массы пикнометра) повторя­ют не менее двух раз. Расхождение между результатами параллель­ных определений массы пикнометра не должно превышать 0,0002 г. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений.

Установление массы пикнометра с водой. Пикнометр заполняют свежекипяченой охлажденной дистиллированной водой (бидистил­лятом) несколько выше метки и, закрыв пробкой, помещают на во­дяную баню температурой 20±0,2°С. Через 30 мин, не вынимая пикнометра из бани, объем воды в нем доводят точно до метки с по­мощью полосок фильтровальной бумаги.

Внутреннюю поверхность шейки пикнометра выше метки тща­тельно вытирают фильтровальной бумагой, свернутой в трубочку, не касаясь поверхности воды. Затем пикнометр вновь закрывают пробкой, вынимают из бани, досуха вытирают сухим полотенцем, помещают в футляр весов и через 30 мин взвешивают.

За окончательный результат принимают среднее арифметичес­кое результатов четырех параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,003 г.

Массу пикнометра и пикнометра с водой определяют не реже одного раза в год.

Проведение анализа. Из пикнометра выливают воду, опо­ласкивают его три раза исследуемым раствором и заполняют этим же раствором пикнометр выше метки. Закрывают пикнометр проб­кой и помещают в водяную баню температурой 20 ± 0,2 °С на 30 мин. Объем испытуемого изделия доводят до метки, как указано в п. 1 главы 2. Затем пикнометр помещают в футляр весов на 30 мин и взвешивают.

Относительную плотность испытуемого изделия вычисляют по формуле:

(4)

где m₁— масса пикнометра с анализируемым раствором, г; m —масса пикно­метра, г; m₂, — масса пикнометра с водой, г.

Содержание общего экстракта рассчитывают по относительной плотности водного раствора экстракта. В свою очередь, относитель­ная плотность водного раствора экстракта

(5)

где 1 — плотность воды; d₁ — относительная плотность испытуемого раствора; d₂ — относительная плотность спиртового дистиллята испытуемого полуфабриката.

Зная относительную плотность водного раствора экстракта (d_эк), по таблице находим массовую концентрацию общего экстракта (г/100 см³) в испытуемом полуфабрикате.

Пример. Анализировали сливовый сок. Масса пикнометра с дистиллятом равна m₁= 36,96 г; масса пикнометра с водой m₂ = 37,6 г; масса пустого пикнометра т= 16,52г.

Плотность сливового сока

Плотность дистиллята

Подставляя полученные данные в формулу (5), рассчитаем относительную плотность водного раствора экстракта:

В таблице по полученному значению относительной плотности на­ходим содержание общего экстракта в сливовом соке, которое равно 8,6 %.

Вопросы для самоконтроля знаний

1 Рефрактометрический метод

2 Пикнометрический метод

Дата добавления: 2017-01-13