Методы определения массовой доли влаги

Уфа 2010

И виноделие

Учебное пособие к лабораторным работам

ПРОИЗВОДСТВА

Направление подготовки дипломированного специалиста

260200 Производство продуктов питания из растительного сырья

Специальность 260204 Технология бродильных производств

Специализация Технология спирта, ликероводочных изделий и хлебопекарных дрожжей

УДК 663. 43

ББК 36. 87

М 54

Рекомендовано к изданию методической комиссией факультета пищевых технологий (протокол № 8 от 19.04.2010 г.)

Составитель: ст.преподватель Ю.К. Загребина

Рецензент: доц., к.б.н. И.В.Миронова

Ответственный за выпуск: зав. кафедрой ТХППР, к.т.н., доц. С.А. Леонова

г. Уфа, БГАУ, Кафедра технологии хранения и переработки продукции растениеводства

ОГЛАВЛЕНИЕ

1 МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ
1.1 Определение массовой доли влаги методом высушивания в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре 105 °С
1.2 Определение массовой доли влаги методом высушивания при температуре 130 °С.
1.3 Определение массовой доли влаги методом высушивания инфракрасными лучами
1.4 Определение массовой доли влаги на приборе Чижовой
1.5 Метод дистилляции
2 МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СУХИХ ВЕЩЕСТВ
2.1 Рефрактометрический метод
2.2 Пикнометрический метод
3 Методы определения кислотности
3.1 Визуальное титрование
3.2 Потенциометрическое титрование
3.3 Определение активной кислотности
3.4 Определение содержания летучих кислот
4 МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ УГЛЕВОДОВ
4.1 Основной критерий качества сырья
4.2 Сравнительная оценка методов определения массовой концентрации углеводов
4.3 Химические методы определения массовой концентрации сбраживаемых углеводов
4.4 Фотоэлектроколориметрический метод с применением антрона
5 МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ЭТИЛОВОГО СПИРТА
5.1 Ареометрический метод
5.2 Пикнометрический метод
5.3 Рефрактометрический метод
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРАХМАЛИСТОСТИ СЫРЬЯ
6.1 Подготовка навески зерна для определения крахмалистости
6.2 Поляриметрический метод Эверса
6.3 Определение крахмалистости пшеницы хлоркальциевым методом
6.4 Химический метод определения крахмалистости (Ускоренный метод ВНИИПрБ)
6.5 Определение содержания петозанов
Библиографический список

Для оценки качества сырья, полуфабрикатов и готовых изделий большое значение имеет их влажность.

Влажность сырья непосредственно влияет на условия его пере­работки, по влажности судят о пригодности сырья к длительному хранению.

Влага является составной частью анализируемого вещества и на­ходится в нем в двух формах.

В тех случаях, когда влага входит в состав материала в постоян­ных соотношениях и находится в кристаллических соединениях, она называется кристаллизационной. Эта форма связи влаги с моле­кулой вещества непрочная и удаляется при нагревании.

Влага, которая находится в пленке раствора, окружающего влаж­ные кристаллы, называется гигроскопической. Эта величина перемен­ная. Для удаления этой влаги требуется длительное воздействие повы­шенной температуры. Чтобы произвести правильные расчеты резуль­татов определения основного компонента анализируемого вещества, необходимо точно определить количество выпаренной влаги.

В контроле спиртового производства массовую долю влаги опре­деляют в зерне, картофеле, поступающих на завод, в солоде, в по­верхностной культуре плесневых грибов, а в контроле ликеро-во­дочного производства — в растительном сырье, ингредиентах (са­харе-песке и сахаре-рафинаде, меде), вспомогательных материалах (угле, поваренной соли, фильтрационной массе и т. п.).

Существует несколько разных методов определения массовой доли влаги. Выбор метода зависит от количества влаги в продукте, необходимой точности определения, а также от однородности ана­лизируемой пробы.

Из многочисленных методов определения массовой доли влаги в основном применяются методы, основанные на высушивании ис­следуемого вещества при высокой температуре (120—130 °С) или при температуре 105 °С до постоянной массы, и химические мето­ды, основанные на взаимодействии анализируемого вещества с со­ответствующим реагентом (ксилолом, толуолом, бензолом), не сме­шивающимся с водой.

Обычно кристаллизационную влагу удаляют путем высушива­ния анализируемого материала в сушильном шкафу при 120— 130 °С, а гигроскопическую — методом высушивания в сушильном шкафу при 100—105 °С.

Полученный после высушивания сухой остаток от первоначаль­ной навески указывает на содержание сухих веществ. Это содержа­ние сухих веществ называется истинным. Однако эта величина ус­ловная, так как она зависит от принятого метода определения. При увеличении времени высушивания и повышении температуры на­гревания могут произойти небольшое разложение или окисление и другие побочные реакции. При понижении температуры замедля­ется процесс высушивания, поэтому не вся влага будет удалена. При определении массовой доли влаги методом высушивания следует строго придерживаться условий методики высушивания.

В тех случаях, когда не требуется большая точность, содержание влаги определяют экспресс-методом с использованием прибора Чижовой.

1.1 Определение массовой доли влаги методом высушивания в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре 105 °с.

Метод основан на высушивании пробы продукта при температу­ре 105°С до постоянной массы с последующим взвешиванием высу­шиваемых проб.

Высушивание до постоянной массы проводят до тех пор, пока расхождение между результатами двух последовательных взвешива­ний будет не более 0,002 г.

Этим методом определяют массовую долю влаги в предваритель­но размолотом зерне, в плодово-ягодном сырье.

В высушенный до постоянной массы стеклянный или металли­ческий бюкс отмеривают 2—5 г размолотого зерна.

При определении массовой доли влаги в плодово-ягодном сы­рье, используемом в ликеро-водочном производстве, в высушен­ный до постоянной массы бюкс засыпают 10—15 г очищенного и прокаленного песка, помещают бюкс с песком и стеклянной палоч­кой в сушильный шкаф, предварительно открыв крышку, и сушат до постоянной массы. Затем в бюкс с песком помещают 5—10 г из­мельченного сырья и перемешивают его с песком.

При определении массовой доли влаги сушеных фруктов пробу сушат без песка.

Перечисленные пробы сушат в сушильном шкафу при темпера­туре 105 ± 2 °С в течение 4 ч при открытой крышке, которую поме­щают рядом с бюксом.

По истечении времени высушивания бюкс закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают. После пер­вого взвешивания бюкс с навеской вновь сушат в течение 1 ч, ох­лаждают и взвешивают. Эту операцию повторяют до тех пор, пока разность между двумя результатами последовательных взвешива­ний будет не более 0,002 г.

В тех случаях, когда после убывания массы наступает ее увеличе­ние, обусловливаемое наличием окислительных процессов, за по­стоянную массу принимают последнюю еще убывающую массу.

Влажность материала (%):

(1)

где а — масса бюкса с песком, палочкой и навеской до высушивания, г; б — масса бюкса с песком, палочкой и навеской после высушивания, г; в — масса бюкса с пес­ком и палочкой, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемое расхожде­ние между которыми не должно превышать 0,5 %.

1.2 Определение массовой доли влаги методом высушивания при температуре 130 °С.

Определение массовой доли влаги этим методом проводят в ма­териале (зерне), размолотом до такой степени, при которой 50 % его проходит через сито с отверстиями диаметром 0,8 мм (за исключе­нием овса, для которого проход должен составлять 30%).

Массовая доля влаги размолотого зерна не должна превышать 16 %, в противном случае его предварительно подсушивают.

Навеску размолотого зерна массой 5,0 ± 0,1 г помещают в высу­шенный до постоянной массы бюкс и проводят высушивание в электрическом сушильном шкафу СЭШ-1.

Рис. 1. Сушильный шкаф СЭШ-1:

1—корпус; 2 — дверца; 3- подогреватель; 4- бюкс; 5— поворотный стол; 6— кон­тактный термометр

Шкаф СЭШ-1 (рис.1) со­стоит из корпуса 7, защищенно­го слоем теплоизоляции, пово­ротного стола 5для их размеще­ния и подогревателя 3. Шкаф предварительно прогревают до температуры 130 + 2 °С, которая автоматически поддерживается постоянной. Бюкс с навеской помещают на подвижной круг шкафа и закрывают дверцу 2. Высушивание проводят в тече­ние 40 мин. Затем бюкс вынима­ют, закрывают крышкой и ох­лаждают в эксикаторе в течение 30 минут.

После охлаждения бюкс с вы­сушенным материалом взвешивают. Эту операцию повторяют до тех пор, пока разность между двумя результатами последовательных взвешиваний будет не более 0,002 г.

Влажность материала вычисляют по формуле (1).

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемое расхожде­ние между которыми не превышает 0,5 %.

Дата добавления: 2017-01-13