Метод дистилляции

Метод основан на перегонке смеси из анализируемого вещества и органического растворителя, не смешивающегося с водой.

В качестве растворителя используют толуол, ксилол, бензол и др. Дистилляцию проводят в специальном приборе (рис. 4), состоя­щем из колбы вместимостью 150 см³, приемника и обратного холо­дильника.

Приемник представляет собой отградуированную пробирку вместимостью 10 см³. Градуировка от 0,0 до 1,0 см³ с ценой деления 0,05 см³, а от 1,0 до 10,0 см³ - 0,2 см³.

Данный метод применяют для определения массовой доли влаги в свежем плодово-ягодном сырье, предназначенном для ликеро-во­дочного производства.

Рис. 4. Прибор для определения массовой доли влаги методом дистилляции:

1 — перегонная колба; 2—приемник; 3 — холодильник; 4— отвод­ная трубка приемника

Проведение анализа. В чистую сухую колбу вместимостью 150 см³ помещают 20—30 г анализируемой пробы, приливают 100 см³ ра­створителя и на дно колбы опускают капилля­ры, запаянные с одного конца. Колбу соединя­ют с обратным холодильником через отводную трубку и приемник и проводят перегонку до тех пор, пока уровень воды в градуированном при­емнике не будет подниматься. Затем прибор ох­лаждают, отсоединяют приемник и, после того как слой растворителя над водой станет про­зрачным, вычисляют объем воды в приемнике. Массовую долю влаги (% по массе) определяют по формуле:

(3)

где V- объем перегнанной воды в приемнике, см³; а- навеска анализируемого вещества, г.

Для обеспечения точности анализа следует следить за тем, чтобы внутренние поверхности холодильника и приемника были абсо­лютно чистыми.

Этот метод позволяет получать более точные результаты, чем ме­тоды высушивания.

Вопросы для самоконтроля знаний

1 Определение массовой доли влаги методом высушивания в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре 105 °С.

2 Определение массовой доли влаги методом высушивания при температуре 130 °С.

3 Определение массовой доли влаги методом высушивания инфракрасными лучами.

4 Определение массовой доли влаги на приборе чижовой.

5 Метод дистилляции.

Дата добавления: 2017-01-13