Потенциометрическое титрование

Визуальное титрование

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ

Все растительное сырье, используемое в спиртовом и ликерово­дочном производствах, содержит различные свободные и связан­ные с органическими соединениями кислоты. В присутствии воды, а также под действием ферментов кислые соли выделяются из орга­нических соединений и переходят в водные растворы вместе со сво­бодными кислотами. Существуют нормативные показатели кислот­ности сырья и полуфабрикатов, которые могут повышаться, напри­мер, при неправильном их хранении. Поэтому показатель кислот­ности необходимо определять, так как он дает представление о качестве продуктов.

Различают титруемую и активную кислотность.

Под титруемой кислотностью продукта понимают содержание всех кислых компонентов продукта, которые оттитровываются ра­створом щелочи в присутствии индикаторов.

В основу метода определения титруемой кислотности положено прямое кислотно-основное титрование, базирующееся на реакции

Титруемую кислотность выражают в градусах. За градусы титруе­мой кислотности принимают количество кубических сантиметров раствора гидроксида натрия (или калия) концентрации 1 моль/дм³, необходимое для нейтрализации кислот, содержащихся в 100 г продукта.

Титрование проводят до точки эквивалентности. Для правиль­ного установления точки эквивалентности при визуальном титро­вании важен выбор индикатора, который должен иметь хорошую четкую окраску, изменяющуюся в небольшом интервале рН. Изме­нение окраски должно быть обратимым. Поэтому следует строго придерживаться условий применения того или иного индикатора.

Определение титруемой кислотности проводят визуальным или потенциометрическим методом.

Анализ состоит из двух этапов. Первый этап — экстрагирование кислот из анализируемой пробы продукта с помощью воды с после­дующей фильтрацией смеси. Фильтрат используют для титрования.

В жидких продуктах титрование проводят непосредственно в са­мом продукте.

Второй этап — титрование.

Титрование может быть визуальным и потенциометрическим.

При визуальном титровании в титруемый раствор добавляют 2— 3 капли индикатора фенолфталеина и титруют раствором гидрокси­да натрия (калия) при непрерывном перемешивании до получения розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Отмечают объем израсходованного на титрование раствора гидроксида натрия (или калия).

При потенциометрическом титровании определяют объем титранта (стандартного раствора), содержащего количество стандарт­ного вещества, эквивалентное количеству определяемого вещества в титруемом (анализируемом) растворе, т. е. точку эквивалентнос­ти. Зная эквивалентный объем стандартного раствора, рассчитыва­ют концентрацию или количество определяемого вещества.

Для проведения анализа стакан с анализируемым раствором ус­танавливают в потенциометр, в раствор опускают электроды (инди­каторный и электрод сравнения) и измеряют величину рН.

Отметив величину рН, начинают приливать из бюретки раствор гидроксида калия (или натрия) концентрации 0,1 моль/дм³. При титровании по мере приближения рН к 7,0 раствор гидроксида на­трия (или калия) приливают по каплям при тщательном перемеши­вании титруемого раствора стеклянной палочкой. Титрование за­канчивают, когда рН жидкости в стакане достигает значений 7,0— 7,2. После этого отмечают объем гидроксида натрия (или калия), израсходованный на титрование.

Титруемая кислотность (град):

(6)

где К— поправочный коэффициент раствора гидроксида натрия (калия); V— объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см³; V— объем мер­ной колбы, в которой растворена навеска, см⁵; 100 —коэффициент пересчета на 100 г продукта; V₂ — объем фильтрата, взятый на титрование, см³; т — масса навес­ки продукта, г;!0 — коэффициент пересчета раствора гидроксида натрия (калия) концентрации 0,1 моль/дм³ в 1 моль/дм³.

Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

Предел допускаемых значений погрешности измерения — 0,3 град при доверительной вероятности Р= 0,95.

Дата добавления: 2017-01-13