T. Приготовление ароматных спиртов

Ароматный спирт представляет собой продукт, получаемый перегонкой настоев водно-спиртовой жидкости с эфиромасличным или плодово-ягодным сырьем. По внешнему виду это бесцветная жидкость крепостью 75—80 % об. с тонким приятным ароматом. Ароматный спирт отличается от настоя отсутствием окраски и более нежным ароматом.

Ароматные спирты получают путем перегонки ароматических веществ, содержащихся в одном или нескольких видах расти­тельного сырья, с водно-спиртовой жидкостью, а также нуте·,; перегонки спиртованных настоев, морсов или соков.

По своему составу ароматные спирты являются растворами ароматических веществ эфирных масел в водно-спиртовой смеси.

На рис. 34 приведена аппаратурно-технологическая схема при­готовления ароматных спиртов.

Ароматный спирт из растительного сырья получают следую­щим способом. Отсортированное растительное сырье после из­мельчения загружают в куб перегонного аппарата, заливают вод­но-спиртовой смесью крепостью 60 % об. для свежего сырья и 50 % об. для сушеного и подвергают перегонке.

Ароматный "спирт из настоя получают следующим способом. Отсортированное сырье после измельчения заливают водно-спир­товой жидкостью определенной крепости и настаивают 3—10 сут при периодическом перемешивании. После этого сливают настой первого слива, который используют в купаже. Сырье загружают в куб, заливают водно-спиртовой жидкостью крепостью 45 % об.

и подвергают перегонке. Получаемые таким способом ароматные спирты используют для приготовления ликеров Бенедиктин, Ко­фейный, Шоколадный, горькой настойки Беловежская и др.

Ароматные спирты из плодово-ягодного сырья приготовляют из спиртованных соков или морсов первого слива. Для этого спиртованный сок или морс заливают в куб, доводят его крепость спиртом до 45 % об. и подвергают перегонке.

Теоретические основы перегонки. Эфирные масла, содержа­щиеся в растительном сырье, представляют собой сложные смеси различных органических соединений! Они легколетучи, но плохо растворяются в воде и слабых водно-спиртовых растворах. При нагревании смеси эфирных масел с водно-спиртовым раствором в результате высокой летучести и плохой растворимости эфирные масла легко испаряются и концентрируются в парах.

Упругость паров при нагревании жидкости повышается, и, когда давление пара становится равным давлению окружающей среды, жидкость начинает кипеть. Если жидкость состоит из од­ного вещества, например воды, то при дальнейшем нагревании температура кипения жидкости остается постоянной до полного испарения всей жидкости. Если жидкость состоит из нескольких компонентов, например смесь различных эфирных масел j? водно-спиртовом растворе, кипящих при разных температурах, то в за­висимости от их взаимной растворимости при изменении состава перегоняемой жидкости, а он все время меняется в процессе пе­регонки, даже при постоянном давлении температура кипения может меняться. Изменяется и состав образующихся паров. Ком­поненты смеси, кипящие при более низкой температуре, являются более летучими и выделяют пары с большей упругостью. Поэто­му при перегонке смеси жидкостей с разной температурой кипе­ния состав образующего пара отличается от состава перегоняемой жидкости большим содержанием низкокипящего компонента.

Процесс перегонки характеризуется коэффициентами испаре­ния компонентов перегоняемой смеси. Коэффициентом испарения /С называют отношение концентрации данного вещества в паро­вой фазе у к концентрации его в жидкой фазе χ при условии, что рассматриваемая система находится в равновесном состоянии, т. е. К=y/x

Коэффициенты испарения отдельных веществ отличаются одни от другого и изменяются в зависимости от содержания спирта в растворе: чем меньше спирта, тем больше К. Низкокипящий ком­понент в смеси имеет К>1, т. е. при испарении он концентри­руется в парах; у высококипящего компонента K<!, т. е. он кон­центрируется в остающейся жидкости.

Коэффициент испарения спирта всегда больше 1 и увеличи­вается с уменьшением крепости смеси (табл. 6).

Поскольку содержание эфирных масел в перегоняемой жид·» кости невелико, то в процессе отгонки ароматного спирта их можно рассматривать, как примесь. Если условно принять вод­но-спиртовую смесь за один компонент, то степень укрепления примеси при перегонке характеризуется коэффициентом испаре­ния этой примеси Кпр,- При данной концентрации спирта Kпр = ~Упр>/Хпр· Коэффициент ректификации К_р выражается отношением коэффициента испарения примеси K_пр к коэффициенту испарения спирта К_с: К-р = Кпр>/Кс· Этот коэффициент показывает, насколько быстрее или медленнее спирта концентрируется данная примесь (эфирное масло) в парах. Если K_р>1, то испарение примеси идет интенсивнее испарения спирта, т. е. концентрация ее в дистилляте по отношению к спирту будет выше, чем в кубе, и такая примесь является головной. В случае, когда K_Р<1, примесь концентри­руется в кубе и является концевой.

Таким образом, выпариванием смеси жидкостей, кипящих при разной температуре, и последующей конденсацией полученных па­ров становится возможным отобрать отдельные фракции, более богатые летучим компонентом. Этот метод, называемый простой перегонкой, положен в основу получения ароматных спиртов.

Рецептурой ликеро-наливочных изделий предусмотрен порядок отбора ароматного спирта в зависимости от характера различных эфирных масел.

Перегонная установка и порядок сгонки. Установка (рис. 35) состоит из медного перегонного куба — аламбика, укрепляющей (ректификационной) колонны; дефлегматора для частичной кон­денсации поступающих из колонны водно-спиртовых паров и ча­стичного возврата их в виде флегмы через колонну обратно в

куб, холодильника для охлаждения и конденсации водно-спирто­вых паров и охлаждения образующейся при этом жидкости, кон­трольного фонаря для наблюдения за скоростью сгонки, крепо­стью и прозрачностью ароматного спирта, а также для отбора проб и из двух сборников-мерников со смотровыми стеклами и делениями на шкалах.- Один мерник предназначен для приема ароматного спирта, другой для сбора начальных и концевых

Фракций, которые при получении большинства ароматных спир­тов являются отходами производства и используются для приго­товления денатурата.

Ректификационная колонна, предназначенная для концентри­рования (укрепления) паров спирта и эфирных масел, имеет фор­му цилиндрического сосуда с тремя сетчатыми тарелками и слив­ными стаканами (отрезки трубы). Дефлегматор и холодильник выполнены в виде вертикальной трубчатки, по межтрубному про­странству которой движутся пары, по трубкам — охлаждающая вода.

Ароматный спирт получают следующим образом. Перегонный куб на 75 % его вместимости загружают сырьем, плотно закры­вают крышкой и с помощью труб и муфт соединяют его с укре­пляющей колонной. Свежее сырье заливают водно-спиртовой жидкостью крепостью 60 % об., а сушеное — жидкостью крепо-

стью 50 % об. Спиртованные соки или морсы доукрепляют в ку­бе до 45 % об. При получении ароматного спирта из сырья куб целесообразно загружать накануне сгонки, чтобы выдержать сырье в водно-спиртовом растворе в течение 10—12 ч. Затем в рубашку куба подают пар, медленно нагревая его содержимое. При температуре 75 °С пускают воду в дефлегматор, а при· появлении первых капель отгона в фонаре пускают воду и в •холодильник, продолжая нагревание содержимого куба до ки­пения.

Выделяющиеся из куба пары поступают в нижнюю часть ко­лонны, проходят через отверстия сетчатых тарелок в верхнюю часть и попадают в дефлегматор. В дефлегматоре пары преиму­щественно воды и других высококипящих компонентов конденси­руются и возвращаются в виде флегмы на верхнюю тарелку рек­тификационной колонны. Так как стаканы несколько выступают над поверхностью тарелок, то на них создается слой флегмы, удерживаемый давлением паров снизу. Избыток флегмы с верх­ней тарелки по стакану перетекает на среднюю тарелку, а с нее аналогичным путем на нижнюю. В результате трехкратного кон­тактирования паров с флегмой они обогащаются низкокипящими продуктами, а флегма истощается и возвращается в куб. Завер­шается укрепление паров в дефлегматоре, откуда они поступают в холодильник для конденсации и охлаждения до температуры

10—15 °С.

Полученный дистиллят через контрольный фонарь стекает n мерники. В фонаре установлены спиртомер и термометр для из­мерения крепости отгона и его температуры. Кроме того, фонарь служит для контроля скорости сгонки (по величине вытекающей струи). Воздушник служит для удаления в атмосферу несконден­сировавшихся газов и воздуха, которые, постепенно накапливаясь в холодильнике, нарушают нормальную его работу.

Сгонку ведут с определенной скоростью, регулируя ее подачей пара в куб и воды в дефлегматор. Обычно она не превышает 6—7 дал/ч. Ароматный спирт сгоняют при температуре 80—90 °С (давление пара в рубашке куба не больше 0,025 МПа), а в кон­це сгонки температуру поднимают до 100 °С (давление в рубашке не выше 0,05 МПа). В центре крышки куба установлен шлем, где пар отделяется от частиц жидкости. На крышке имеются ма­нометр, термометр и предохранительный клапан.

Для того чтобы твердые частицы не пригорали, на небольшой высоте от дна куба помещают проволочную корзину.

При увеличении количества воды, подаваемой "в дефлегматор·, увеличивается флегмовое число и соответственно уменьшается количество отбираемого дистиллята, при этом скорость сгонки уменьшается. Одновременно повышается крепость дистиллята, так как в дефлегматоре конденсируется больше высококипящих продуктов.

В ходе сгонки отбирают головную, среднюю и концевую Фракции. Температуру отходящей из дефлегматора воды поддерживают при отборе головной фракции ароматного спирта 50— 70 °С, концевых 70—80 °С. Средняя крепость большинства аро­матных спиртов 75—80 % об. Отдельные виды ароматного спир­та, например ароматные спирты из какао и кофе, основу которых составляют ароматические вещества, содержащиеся в концевых погонах, получают более низкой крепости.

Отбор фракции (в % от объема заливаемого в куб водно-спиртового раствора) производят в зависимости от вида аромат­ного спирта: головных — 0,1—2, средних — 50—70, концевых —· 30—50.

Переход к отбору каждой фракции производят по органолептической оценке пробы из контрольного фонаря.

Крепость ароматного спирта контролируется показаниями спиртомера в контрольном фонаре: понижение крепости от на­чала процесса к концу должно проходить постепенно. Сгонку прекращают после полного извлечения спирта из кубовой жид­кости.

По окончании сгонки прекращают подачу пара в куб, откры­вают воздушный краник на крышке куба для выпуска пара. При температуре отходящей воды 20—25 °С прекращают подачу хо­лодной воды на дефлегматор, спускают кубовый остаток и охла­ждают куб до 50—60 °С. После этого аппарат разгружают, тща­тельно промывают водой, пропаривают и подготовляют для сле­дующей сгонки. Сборники ароматного спирта промывают водой до исчезновения постороннего запаха в промывной воде. Дли­тельность сгонки 5—7 ч.

Скорость сгонки и температурный режим, при которых идет процесс, в значительной степени обусловливают качество аромат­ного спирта, поэтому соблюдение установленных параметров пе­регонки обязательно. Выход ароматного спирта и содержание в нем эфирных масел зависят от свойств ароматических веществ, содержащихся в перерабатываемом сырье, и способа ведения процесса.

Повышение полезного использования ароматических веществ сырья возможно путем перегонки под вакуумом. Вакуум- дистилляционные аппараты по устройству мало отличаются от обычных перегонных аппаратов. Они могут быть снабжены колонной и дефлегматором, но часто работают и без них. Принципиальное отличие состоит в том, что весь аппарат выполняется герметич­ным. После холодильника воздушную трубу не устанавливают. Фонарь и сборники также герметизируют. Для создания разре­жения в аппарате устанавливают сухой воздушный вакуум-насос, который откачивает воздух из сборника ароматного спирта. Для улавливания водно-спиртовых паров откачиваемый воздух про­пускают перед вакуум-насосом через контрольный холодильник, в котором конденсируются пары. При разрежении перегонку аро­матного спирта проводят при температуре 48—55 °С. В этом слу­чае выход головной фракции увеличивается на 10—30 % и значи­тельно улучшаются ее органолептические показатели.

Особенности получения ароматного спирта из различных ви­дов сырья. Ароматические вещества различных видов сырья ин­дивидуальны по своим свойствам и обладают разной летучестью. При получении ароматных спиртов из растительного сырья в одних случаях наиболее ценные ароматические вещества содер­жатся в головных погонах и быстро отгоняются, в других, эфирные масла начинают перегоняться в середине и к концу пе­регонки.

Установлено (Е. Т. Подлубной), что при получении аромат­ного спирта из корок цитрусовых плодов основная часть эфир­ного масла переходит в дистиллят с головными фракциями и быстро отгоняется, поэтому дистиллят цитрусовых следует пере­водить в концевую фракцию значительно раньше, чем других ароматных спиртов, а головную фракцию при этом присоединя­ют к ароматному спирту. При получении ароматного спирта ка­као, как отмечалось выше, наиболее приятный и характерный аромат появляется в конце сгонки, и, следовательно, в этом слу­чае надо отбирать хвостовую фракцию.

Ароматные спирты для настоек Охотничья, Кориандровая и Тминная сохраняют аромат в течение всего процесса перегонки, причем запах отдельных составных частей сырья появляется по­степенно, не выделяясь в процессе перегонки. Таким образом, для получения выраженного аромата этих веществ в ароматный спирт необходимо переводить головные и средние фракции этих спиртов, удаляя концевые.

Почти у всех ароматных спиртов концевые фракции обладают неприятным ароматом и жжением во вкусе. Поэтому с особым вниманием следует следить за своевременным переводом пере­гонки на отбор концевой фракции.

Некоторые органические вещества, входящие в состав эфир­ных масел, нестойки и при высокой температуре разлагаются, поэтому их перегонку следует проводить при возможно низкой температуре. Лучше всего понижение температуры кипения до­стигается при перегонке ароматических веществ под разреже­нием.

Дата добавления: 2014-10-31